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为何GBW08571贻贝中铅偏低

原子吸收光谱(AAS)

  • 本人在做水产品中重金属检测中带了贻贝作为质控,但铅测得值只有1.7mg/kg左右,低于1.96+-0.09mg/kg的标准值,特来请教各位大侠,望不吝赐教。

    具体做法如下:本人仪器为PE800。每次取样量均大于0.25克,用微波消解预处理样品。消解完毕后于180度赶酸至1ml左右,用纯水定容至25ml,使用基改上机测定,结果表明镉、铜、锌等测得值均符合标准值,但铅就是结果偏低。做过加标,结果表明加标回收率良好,说明应该没什么干扰。虽然取样前没有进行烘干,但是其他元素做得好,说明烘不烘应该没什么影响。

    我空白值能控制在1个ppb左右,曲线线性良好,使用过2%磷酸二氢铵、0.1%硝酸钯以及2%磷酸二氢铵和0.6%硝酸镁等基改,每次测得值均差不多。尽管贻贝中铅做不好,但是其他标物如茶叶、圆白菜等均能做的好。
  • 该帖子已被版主-辛妈加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • 辛妈

    第1楼2012/04/16

    样品消解后是澄清透明吗?可以加一点氢氟酸试试。

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  • coffee8

    第2楼2012/04/16

    问题是不是在前处理环节
    其它样品基质比较容易消解吧
    贻贝相对困难一些

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  • 逆天

    第3楼2012/04/16

    LZ微波消解液是什么?

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  • graceman

    第4楼2012/04/17

    谢谢诸位的热心解答。我消解液用的是3ml水+5ml硝酸+1ml双氧水。消解后的溶液清亮透明,还有镉、铜等其他元素均能做的好,我想应该不是样品没消出来吧。

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  • coffee8

    第5楼2012/04/17

    消解完全与否应该不是用溶液清亮透明为标准和依据
    不过消解不完全只是一方面可能的原因

    另外基质的影响对铅测定也是不容忽视的

    graceman(graceman) 发表:谢谢诸位的热心解答。我消解液用的是3ml水+5ml硝酸+1ml双氧水。消解后的溶液清亮透明,还有镉、铜等其他元素均能做的好,我想应该不是样品没消出来吧。

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  • chenwr

    第6楼2012/04/17

    有点奇怪,其他元素都做得好,说明消解没问题啊

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  • lilylau

    第7楼2012/04/18

    嗯,之前有做过铅含量吗,还是第一次做?

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  • graceman

    第8楼2012/04/19

    是啊,我也这么认为

    chenwr(chenwr) 发表:有点奇怪,其他元素都做得好,说明消解没问题啊

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  • graceman

    第9楼2012/04/19

    各位大侠,你们有做过GBW 08571贻贝标准物质吗?把你们怎样做好的过程给大家分享下吧。谢谢了。

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  • sandhuang

    第10楼2012/04/20

    不会那指标本来就不准吧

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