原子吸收光谱(AAS)
jack510070
第1楼2012/04/17
你的升温程序很奇怪啊,400度一般是灰化温度,只要两秒能灰化干净吗?原子化温度只有两秒,不明白楼主在干什么。
wufulian
第2楼2012/04/17
400°之前有几十秒的升温,但400°/2000°都各持续2秒,是工作站里的推荐升温程序,之前一直都是这样的,就好比吸收波长也会有推荐波长。设备是瓦里安的spertAA 220FS。等明天我拍张照片传上来。
第3楼2012/04/17
瞬间有烟雾出来,尤其是新管,通常意味着样品干燥不完全,在突然升温时产生爆沸。结合你的结果精密度差这一点,更说明问题。不过这个过程早应该在灰化时发生,你可以用牙科镜(或者其他小反射镜)观看石墨炉内部的干燥、灰化即原子化过程。
悠旸
第4楼2012/04/17
是不是使用基改了,用磷酸氢二铵做基改灰化会冒烟的。不过楼主的升温程序肯定有问题,400度2秒肯定太短,10-20秒差不多,原子化2秒也太短,3-4秒合理性。
秋月芙蓉
第5楼2012/04/18
能将你的仪器推荐升温程序截图上来吗
用心飞
第6楼2012/04/19
灰化不够所致,不要再考虑复杂的问题。其实,如果加了基体改进剂,把灰化温度调上来,原子化时不会再有烟雾出现。灰化出现烟雾少量的算正常,如果太严重,说明你最后赶酸不够。
第7楼2012/04/19
之前说的灰化和原子化时间有误,推荐升温程序如下照片不知道各位前辈,看了照片,对400—2100°冒烟的情况还有什么不同见解?
第8楼2012/04/19
样品是用坩埚+硝酸消化,至溶液黄色澄清,加5ml*2次赶酸,然后是5/1000硝酸溶解定容上机。升温程序时间我记忆有误,已经在后面的跟帖把照片贴上,不知道前辈有什么建议?
第9楼2012/04/19
第10楼2012/04/19
[quote]原文由 用心飞(shufengliu) 发表:把灰化温度调上来,原子化时不会再有烟雾出现。做Pb灰化温度是不是不能太高?虽然仪器有说最高温度600,但600°会不会对铅造成破坏?
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