仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

空心胶囊中铬测定的问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 前一段时间闹得沸沸扬扬的螺旋藻事件刚过,这就又出现毒空心胶囊事件,真是一波未平一波又起,恰巧这两种我们单位都用到。现在就都是每天检测保健品空心胶囊中的铬。在检测过程中遇到几个问题(用的是AA240z石墨炉,灰化温度1100 原子化2300度):
    1、样品空白中铬一般含量为多少?
    2、为什么绘制完标准曲线后测定样品时值偏高点,然后我又空烧一下石墨管测定的数值又低了呢?是不是石墨管残留还是石墨管的记忆效应?
    3、标准空白的吸光度又是多少?我今天换了根新的石墨管,发现标准空白吸光度能达到0.069吸光度左右,正常吗?
    +关注 私聊
  • 秋月芙蓉

    第1楼2012/04/18

    曲线信息可以参看这里的分享,曲线征集仍然有效哦
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100916/2788921/

0
    +关注 私聊
  • 悠旸

    第2楼2012/04/18

    标准空白吸光度能达到0.069吸光度偏高了。

0
    +关注 私聊
  • zibituo

    第3楼2012/04/18

    我们标准空白做出来跟你差不多。

0
    +关注 私聊
  • 孤独走过

    第5楼2012/04/18

    铬是高温元素,其原子化形式主要是氧化铬形式,沸点很高,会有残留。

    cwk_12(cwk_12) 发表:前一段时间闹得沸沸扬扬的螺旋藻事件刚过,这就又出现毒空心胶囊事件,真是一波未平一波又起,恰巧这两种我们单位都用到。现在就都是每天检测保健品空心胶囊中的铬。在检测过程中遇到几个问题(用的是AA240z石墨炉,灰化温度1100 原子化2300度):
    1、样品空白中铬一般含量为多少?
    2、为什么绘制完标准曲线后测定样品时值偏高点,然后我又空烧一下石墨管测定的数值又低了呢?是不是石墨管残留还是石墨管的记忆效应?
    3、标准空白的吸光度又是多少?我今天换了根新的石墨管,发现标准空白吸光度能达到0.069吸光度左右,正常吗?

0
    +关注 私聊
  • wmj31

    第6楼2012/04/19

    10版药典已经明确规定,药用胶囊中须测铬,2010年到现在已经有两年了。怎都现在才搞方法的?
    升温程序的话看仪器。可以考虑灰化1200度,原子化2600或2700度。
    基体改进剂可加磷酸二氢铵,也可不加。加基体改进剂磷酸二氢铵的话,很难找到好的磷酸二氢铵,吸光度都很高,5mg/ml的浓度,进10μl吸光度能有0.1以上。
    标准空白比较高了。是酸不好导致的。

0
    +关注 私聊
  • cwk_12

    第7楼2012/04/19

    恩,是高了点

    悠旸(ihqs) 发表:标准空白吸光度能达到0.069吸光度偏高了。

0
    +关注 私聊
  • cwk_12

    第8楼2012/04/19

    恩 ,试一下,那么一般来说样品空白值为多少?为什么酸好呢?

    wmj31(wmj31) 发表:10版药典已经明确规定,药用胶囊中须测铬,2010年到现在已经有两年了。怎都现在才搞方法的?
    升温程序的话看仪器。可以考虑灰化1200度,原子化2600或2700度。
    基体改进剂可加磷酸二氢铵,也可不加。加基体改进剂磷酸二氢铵的话,很难找到好的磷酸二氢铵,吸光度都很高,5mg/ml的浓度,进10μl吸光度能有0.1以上。
    标准空白比较高了。是酸不好导致的。

0
    +关注 私聊
  • 悠旸

    第9楼2012/04/19

    cwk_12(cwk_12) 发表:恩 ,试一下,那么一般来说样品空白值为多少?为什么酸好呢?

0
    +关注 私聊
  • xiao笨石

    第10楼2012/04/20

    我用的是热电3400的石墨炉原吸,根据仪器推荐的铬的灰化原子化温度,自动优化,得到灰化1300,原子化2500,但是做标曲时线性不好,3个9都没有,我用的是普通石墨管,会不会有影响?

0
    +关注 私聊
  • zibituo

    第11楼2012/04/20

    我用的是岛津AA7700,灰化温度800,原子化2200或者2300,曲线基本能达到0.995以上,好的时候是1.不过进了一份含量高的,对下一个样是有影响。标样
    空白值是0.002-0.003左右。样品空白是0.05左右吧。在测含量低的时候,会出现负值,换了新的石墨管结果会好些。

0
  • 该帖子已被版主-秋月芙蓉加2积分,加2经验;加分理由:鼓励分享
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...