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石墨炉原子吸收测铅含量时空白特别高,背景也很高

  • yangyuanzhihui
    2012/04/22
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 石墨炉原子吸收测植物蛋白饮料中铅含量时空白特别高,干法消解,以前没有过此情况。纯净水的吸光值为0.09,但是测得5ng/ml的铅标准使用溶液的吸光值为0.089,测样品时背景特别高,不知道怎么回事,希望有经验的老师知道!!谢谢

fmh860126 2012/04/23

我用的普析TAS-990,我的标准样品1也是纯净水,石墨管也换了,纯净水也没问题,但今天上机仍然是这种情况,百思不得其解。 序号 测量对象 样品编号 Abs 背景 浓度 实际浓度 SD RSD[%] 稀释倍数 日期 时间 1 空白样品 0.090 0.009 0.0018 2.0065 2012-04-22 09:29:35 2 标准样品 pd1 0.002 0.010 0.000 0.0025 2.7246 2012-04-22 09:41:39 3 标准样品 pd2 0.005 0.009 5.000 0.0000 0.0518 2012-04-22 09:58:56 4 标准样品 pd3 0.031 0.011 10.000 0.0002 0.1801 2012-04-22 09:48:44 5 标准样品 pd4 0.083 0.015 20.000 0.0086 4.9863 2012-04-22 08:58:23 6 标准样品 pd5 0.127 0.016 30.000 0.0045 2.0894 2012-04-22 09:04:54 7 标准样品 pd6 0.171 0.016 40.000 0.0092 3.5361 2012-04-22 10:02:47 8 空白样品 0.095 0.009 0.0008 0.8934 2012-04-22 10:08:49 9 样品 样品1 -0.005 0.147 0.865 0.865 0.0023 2.6277 1.0000 2012-04-22 10:11:44

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  • 秋月芙蓉

    第1楼2012/04/22

    背景怎样高法,数据能发上来看看吗
    前处理区域、器皿等是否存在污染

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  • ldgfive

    第2楼2012/04/22

    应助工程师

    如果要是纯水有这么高的吸光度,就有可能是石墨管污染了

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  • 悠旸

    第3楼2012/04/22

    纯净水的吸光值0.09太高了,多空烧石墨管几次,再看看空烧石墨管吸收值是不是0.00x,如果达不到估计是石墨管污染严重,换支新的试试。如果空烧没问题,再测纯水依然高,说明水含铅高,需要换好水。

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  • 夕阳

    第4楼2012/04/22

    应助达人

    纯净水的吸收值竟然与5ppb的标准溶液的吸收值相近?不可理解。
    请楼主将测试结果表列出看看。(包括,样品和背景的吸收值)

    yangyuanzhihui(yangyuanzhihui) 发表:石墨炉原子吸收测植物蛋白饮料中铅含量时空白特别高,干法消解,以前没有过此情况。纯净水的吸光值为0.09,但是测得5ng/ml的铅标准使用溶液的吸光值为0.089,测样品时背景特别高,不知道怎么回事,希望有经验的老师知道!!谢谢

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  • 夕阳

    第5楼2012/04/22

    应助达人

    此外建议楼主将求助帖按照下述格式写,这样便于版友回复:
    仪器型号:
    背景扣除方式:(氘灯?塞曼?自吸?)
    分析模式:(火焰?石墨炉?)
    待测元素名称:
    标准样品浓度:
    未知样品的处理方法:
    故障现象:
    检查过程:
    测试结果:
    疑问和求助内容:

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  • zgh776

    第6楼2012/04/22

    排除试剂和空白污染的话,就是石墨管的问题了,该换石墨管了

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  • fmh860126

    第7楼2012/04/23

    我用的普析TAS-990,我的标准样品1也是纯净水,石墨管也换了,纯净水也没问题,但今天上机仍然是这种情况,百思不得其解。
    序号    测量对象    样品编号    Abs    背景    浓度    实际浓度    SD    RSD[%]    稀释倍数    日期    时间
    1    空白样品        0.090    0.009            0.0018    2.0065        2012-04-22    09:29:35
    2    标准样品    pd1    0.002    0.010    0.000        0.0025    2.7246        2012-04-22    09:41:39
    3    标准样品    pd2    0.005    0.009    5.000        0.0000    0.0518        2012-04-22    09:58:56
    4    标准样品    pd3    0.031    0.011    10.000        0.0002    0.1801        2012-04-22    09:48:44
    5    标准样品    pd4    0.083    0.015    20.000        0.0086    4.9863        2012-04-22    08:58:23
    6    标准样品    pd5    0.127    0.016    30.000        0.0045    2.0894        2012-04-22    09:04:54
    7    标准样品    pd6    0.171    0.016    40.000        0.0092    3.5361        2012-04-22    10:02:47
    8    空白样品        0.095    0.009            0.0008    0.8934        2012-04-22    10:08:49
    9    样品    样品1    -0.005    0.147    0.865    0.865    0.0023    2.6277    1.0000    2012-04-22    10:11:44

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  • 桌子下面少个八

    第9楼2012/04/23

    所测的吸光值结果乱七八糟的。

    建议先换一种元素测一下,先排除硬件问题和其他因素。

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  • xyao11

    第10楼2012/05/09

    铅不是太灵敏,我觉得你的浓度是不是配的太小了?我的最大浓度都配到200ppb了。

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  • huangqiuming

    第11楼2012/06/16

    看石墨管空烧值<0.02Abs;如果达不到估计是石墨管污染严重,换支新的试试。如果空烧没问题,再测纯水依然高,说明水含铅高,需要换好水。

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