梅花点舌丸中胆红素检测-2015药典（Platisil C18）——3月加3钻石币

化合物：胆红素

固定相：PlatisilODS

色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm

样品前处理：

1、游离胆红素制备方法： 对照品1：取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1 mL 含 6.5 μg的溶液，即得。 供试品1：取本品适量，研细，取粉末约 33 mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷20 mL，密塞，称定重量，涡旋至充分混匀，冰浴超声处理（功率500 W，频率53 kHz）10分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟 4000 转），分取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。

2、胆红素制备方法： 对照品2：胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1 mL含10 µg的溶液，即得。 供试品2：取重量差异项下的本品适量，研细，取粉末 10 mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入10%草酸溶液2mL，密塞，涡旋混匀，精密加入水饱和的二氯甲烷25 mL，密塞，称定重量，超声处理(功率500 W，频率 53 kHz，水温25～35℃)20分钟，放冷，再称定重量，用水饱和二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟 4000 转），分取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。

色谱条件：色谱柱： Platisil ODS 250*4.6 mm，5 μm（Cat#：99503） 流动相： 甲醇：二氯甲烷：1%磷酸溶液=81:13:6 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃检测器： 450 nm 进样量： 游离胆红素：10 μL；胆红素：5 μL

谱图：