液质联用(LCMS)
chy57589893
第1楼2012/04/24
从你的图上看,确实是响应低呀,这么低不好定量吧
happy爱米粒
第2楼2012/04/24
感觉保留时间也有所变化,楼主质谱方法有木有做过调节,比如离子驻留时间?如果没有,是不是标准品配制溶剂或流动相有变化?还有种可能是离子源脏了或质量轴偏了,这个可以进针其他项目看是否存在类似现象来确认
Charles911
第3楼2012/04/24
感觉是驻留时间变小之后,导致采集点数更多而形成的,您是不是变了Dwell time?还有就是浓度是不是变化了?
yinapple
第4楼2012/04/25
标准品还是之前配制的 不知道是否会是标准品本身浓度降低?
第5楼2012/04/25
四环素类药物确实相对不稳定,但保存妥当1个月应该木有问题的,楼主标准品溶解在神马溶剂里呢?
第6楼2012/04/25
是甲醇!
ie4680180
第7楼2012/04/25
流动相应有变化啊,再者洗洗锥孔。
webegg
第8楼2012/04/26
看样子是离子化两次效率不一样。按照你的试验方法,先新配一下流动相。还解决不了,样本都过一下Waters HLB或Strio-D的固相萃取柱,减少基质影响。
第9楼2012/04/26
换用一下溶剂试试,使用酸化的有机水溶液,有机相比例保持在20%左右
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