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食品中合成色素前处理问题?

液相色谱(LC)

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  • 按5009食品标准进行合成色素前处理,做的是汽水,称量30g,赶二氧化碳后,测得样品ph大致为3-4之间,用氨水调ph值至6,然后称1g聚酰胺粉(事先过120目,并活化)调糊状,倒入样品,静置,聚酰胺粉无法吸附色素,样品不调ph值直接加聚酰胺粉可以吸附,倒入g3漏斗,用ph=4热水洗3次,接着用甲酸+甲醇(6:4)洗3次,未见天然色素,然后用纯水洗中性,开始2次正常,洗至3次以后有黄色洗出来,不知道为什么了到了洗中性这一步,反而有颜色洗出来,顺便请教一下,最后挥干水浴温度大致是多少?

老多_小多 2012/05/02

楼主最近做色素问题一大堆呀 用纯水洗3次,应该还是酸性的,你可以用试纸测一测,所以应该不会出现黄色流出的问题, 问题是:为什么你要活化聚酰胺粉,标准没有要求要活化吧?

活到九十 学到一百 2012/05/02

主要还是pH的问题,既然楼主的聚酰胺粉在ph=6的时候都没吸附能力,要ph=4以下才行,那你在洗中性的时候最好用稍微偏酸的水去洗,不然即使是中性可能已经开始洗脱了。

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  • 老多_小多

    第1楼2012/05/02

    楼主最近做色素问题一大堆呀
    用纯水洗3次,应该还是酸性的,你可以用试纸测一测,所以应该不会出现黄色流出的问题,
    问题是:为什么你要活化聚酰胺粉,标准没有要求要活化吧?

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  • hza123

    第2楼2012/05/02

    标准是没说,就是烘了一下增强吸附能力,我的聚酰胺粉ph=6的时候没吸附能力,要ph=4以下才行,不知道什么原因?

    老多_小多(emoc98311) 发表:楼主最近做色素问题一大堆呀
    用纯水洗3次,应该还是酸性的,你可以用试纸测一测,所以应该不会出现黄色流出的问题,
    问题是:为什么你要活化聚酰胺粉,标准没有要求要活化吧?

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  • 活到九十 学到一百

    第3楼2012/05/02

    主要还是pH的问题,既然楼主的聚酰胺粉在ph=6的时候都没吸附能力,要ph=4以下才行,那你在洗中性的时候最好用稍微偏酸的水去洗,不然即使是中性可能已经开始洗脱了。

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  • hza123

    第4楼2012/05/03

    嗯,今天在试用纯水洗2次,直接洗脱看看。

    活到九十 学到一百(wangboxzzjs) 发表:主要还是pH的问题,既然楼主的聚酰胺粉在ph=6的时候都没吸附能力,要ph=4以下才行,那你在洗中性的时候最好用稍微偏酸的水去洗,不然即使是中性可能已经开始洗脱了。

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  • hza123

    第5楼2012/05/03

    ph调到6还是吸附不了,只能ph调到4,而且汽水本身ph在3到4之间,用氨水调ph到4,然后减少样品量,取了10个汽水,加1g聚酰胺粉,ph=4水洗,然后洗天然色素,最后用纯水洗两遍,ph就到了6-7之间,然后直接解吸附。这样就没有色素洗下来,的确是ph的原因,我这聚酰胺粉看来要酸性强一点吸附能力才强。另外一种方式就是多加聚酰胺粉至糊状,然后再用ph=4的水转移至g3漏斗,这样洗很多遍的纯水也不会洗去色素,但是聚酰胺粉太多,后面不大好解析。

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  • jyh19860622

    第6楼2012/05/09

    我的聚酰胺粉没有活化也没有调PH直接就用的,用水冲洗至中性,这个步骤我也不明白,是用之前调到4的酸水呢?还是用纯水呢?酸水吧怎么会冲洗到中性呢?纯水吧又会把色素洗出来。聚酰胺粉如果不吸附色素的话那色素不是都被冲洗了,到最后用乙醇-氨水-水洗脱的时候就没的色素可洗脱了啊!你那个回收做的怎么样?

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  • lizhijian

    第7楼2012/06/06

    本人觉得做色素的方法很麻烦,做一两个样还行,要是一次要处理40-50个样品,那得多大一个工程啊?标准方法开发好像没有考虑样品量大的情况啊?只考虑如何处理得干净、如何满足回收率要求!

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