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色谱柱压力持续上升，各种冲洗未果，看到的进来帮个忙。

orochisq

2012/05/04

液相色谱（LC）

大概是4月开始用的新柱子，安捷伦的C18手性柱。流动相是表面活性剂和磷酸盐：乙腈1.7ml/Min走一个浓度差在5%的梯度。缓冲盐中磷酸盐浓度为10mM。之前压力一直很稳定，大概在4月26号左右，压力突然升高，分别用流动相、10%甲醇、甲醇、乙腈冲洗过，一直不见降下来，而且压力也不稳定。之后尝试反冲了2次，压力一开始降了一点，也不正常。转回正向之后压力降回正常水平，然后又持续上升，直到报警（1.0ml流速达到25MPa左右）。考虑到安捷伦新工作站有压力检测，就把柱子从岛津10A换到1260上，走了数小时后发现压力曲线很奇怪，是一个个前伸峰连在一起，意思就是压力缓慢上升，然后突然下降，再缓慢上升。上升到的压力水平和下降到的压力水平也不固定。1ml的流速现在在200bar上下浮动。
请问这个柱子是不是废了啊？这个可是新柱子，系统还没走好呢，更别提分析了。这要让领导知道了还了得！
现在正在尝试提高柱温用10%甲醇冲洗。请问我这个柱子还有没有拯救的价值了，大家有什么建议么？

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dudubug

第1楼2012/05/04

你测下流速准不准啊！

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orochisq

第2楼2012/05/04

两台机器分别冲的，不能两台机器同时出问题。1260也是新买的。10A也是前几天用量筒测的5分钟接了5ml。

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lsyecspc

第3楼2012/05/04

应助达人

拆开柱头清洗筛板后再装上,应该是流动相或样品没过滤好.

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orochisq

第4楼2012/05/07

之前有一天晚上用完过后没有冲洗，可能是盐残留在柱子里了。但是按理说盐的残留冲了这么多天应该也冲出来了吧？

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liuquan2008

第5楼2012/05/07

把柱头拆下来洗洗看

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xiaowang268

第6楼2012/05/07

多冲冲系统，换个柱子试试啊

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zhaohua8011

第7楼2012/05/09

卸下色谱柱看看压力或者换一根以前的色谱柱看看！

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无奈人生

第8楼2012/05/09

拆开柱头,把筛板放到10%异丙醇中超声30分钟,再装上去看看

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tangtang

第9楼2012/05/10

从症状看柱头筛板堵的可能性较大。不知道安捷伦有没有修复柱子的服务？

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海边

第10楼2012/05/12

柱头堵塞，5%甲醇或纯水冲洗半小时后立即换回甲醇冲洗半小时试试。

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