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高效液相死体积出峰问题

xgs84

2012/05/05

液相色谱（LC）

PS：不太清楚该如何描述问题题目，只能写这个了，我写的详细点。请各位大侠帮忙。
我在做HPLC杂质检测时出现下述情况，请各位帮忙，产品名称是注射用奥沙利铂，高效液相机器是岛津LC-20AT，四元泵的；流动相是PH3.0的磷酸水溶液：乙腈（99.1），也就是用磷酸调PH至3.0；色谱柱：C18，4.6*250,5um；出现情况如下：
在2.2min左右回出现一个杂质峰，此峰绝大多数情况为最大单杂峰，决定着产品的是否合格，主峰是出在1.5min，主峰计算时是扣除的，计算方法是外标法；但是在原料药的时候2.2min是没有此峰的，原料药2.2min基线是平的，无任何峰产生，在制剂生产中，用到的乳糖在2.2min也是没有的，原料药和制剂的浓度都是一样的，流动相也是一样的，溶剂也是一样的，溶剂是水；在生产过程中，会用氢氧化钠调节PH，会调2次，原料药溶解后调节一次，除碳后再调节一次，氢氧化钠的浓度为0.1mol/l,两次调节会用到50ml左右的氢氧化钠；为此，配制硝酸钠溶液1mg/ml进样后，在2.2min会出峰；后咨询省所老师，说是在生产工艺中产生的，可以扣除，但是我又做了下述实验：在生产中未调节PH，只是原料药和乳糖溶解后取样，进样后发现在2.2min出现杂质峰。
各位大侠请问一下，此峰是否有可能是死体积造成的峰？或者有没有人知道这个峰如何产生的，在计算时能否去除不带入计算？万分感谢！

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tangtang

第1楼2012/05/05

1.是不是走等度？这个比例太悬殊，应配成混合溶液走等度。

2.主峰才1.5分钟？可以说没有保留，更换色谱柱试一下。

3.不排除是奥沙利铂水解后的杂质峰。

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