急：加标不出峰！

应助达人

做的没问题的标样浓度是多高？

也是几百个ppb

应助达人

请问您的样品加标是怎么加的？多少样品加多少标样？

样品为0.6ml，加0.6ul标样（100ppm），相当于稀释了1000倍，注射器都是插入样品液面下的，肯定是加进去了的。不过样品的酸度很高，会有影响吗？

应助达人

您的内标物会受酸的影响吗？
另外，0.6μL感觉有点少，不太好控制。
您分析时有分流吗？分流比多大？

是外标法，测CCl4，应该不受酸度影响，CCl4是配在正庚烷里的。不分流进样，取样时间1分钟后，分流比为50:1.

应助达人

不好意思，说错。不分流进样按道理这种浓度应该会出峰。您有设溶剂延迟时间吗？

应助达人

样品是什么？

看看色谱图如何？

测TiCl4样品里的CCl4，监测m/z 117,119,121,82。

ccl4标样是在9.15分钟左右出峰的，tic图中9分钟左右有一个小峰，但监测离子都没峰，估计也不是。