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四氨基偶氮苯检测求助

  • chenchen1245
    2012/05/08
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • 请问gb/t23344里面检测四氨基偶氮苯的 标液 应该怎么配置。4氨基偶氮苯标准储备液(1000mg/l)是干啥的?是为了稀释适合浓度标液用的吗?还有d10的内标储备液是干啥的?是为了稀释成2mg/l用的吗?做标准曲线时是要用含有2mg/l的4氨基偶氮苯和2mg/l内标物的混合标准工作溶液做吗?那么2mg/l的浓度换算成ppm应该怎么换算呢?另外就是在我做样品时 是不是放入内标物的量 应该和 标液中内标物的量一样呀? 比如 标液里放1ml 那么样品中也应该放1ml啊?本人是用乙醚做溶剂的,总体来说就是标准中4.6那个标准液那段看不太懂,有哪位大仙来帮我解答一下?或者具体说一下你做标准曲线时是咋做的 用的啥浓度啥的 谢谢

Calfen 2012/05/09

没有用gb/t23344这个方法,一般都是按照LFGB 82.02-9四氨基偶氮苯的,4氨基偶氮苯标准储备液(1000mg/l)就是用来配置标准曲线上各个浓度点的工作液,d10的内标储备液是作为内标,你应该是采用内标法,做标准曲线时是要用含有2mg/l的4氨基偶氮苯和2mg/l内标物的混合标准工作溶液,这个是当然,至于怎么配置参照你偶氮混标的标准曲线配置方法。2mg/l的浓度换算就是2ppm。做样品时候放入的内标物的量和标液中内标物的量可以一样也可以不一样,不一样的话可以换算的,不过建议是内标物浓度相同最好。比如 标液里放1ml 那么样品中也应该放1ml啊,不是的,主要是最后要浓度相同,假设标线内标是10ppm,样品最后上机的内标最好也是含有10ppm。最好还是不用乙醚,那个毒性较大,可以采用叔丁基甲醚代替。 给你一个参考吧: [size=2][font=Arial]500 mg/L[/font][font=宋体]内标储备溶液:称取[/font][font=Arial]0.05[/font][font=Arial]±[/font][font=Arial]0.005[/font][font=宋体]克每种内标标准物质[/font][font=宋体]到同一个[/font][font=Arial]100[/font][font=宋体]毫升容量瓶中,用甲基叔丁基醚[/font][font=宋体]溶解并定容。 [font=Arial]10 mg/L[/font][font=宋体]内标溶液:精确移取[/font][font=Arial]5.00[/font][font=宋体]毫升内标储备液([/font][font=Arial]4.13[/font][font=宋体])至[/font][font=Arial]250[/font][font=宋体]毫升容量瓶,用甲基叔丁基醚[/font][font=宋体]定容。 2000 mg/L芳香胺单标储备液:精确称取0.02±0.005克的每种芳香胺标准品分别放入10毫升容量瓶并用甲醇溶解并定容。 100 mg/L芳香胺标准混合溶液:用移液管移取2.5毫升芳香胺单标储备液至50毫升容量瓶,用甲醇定容 准确移取标准混合溶液各0.25,0.50,1.00,2.00,3.00毫升至五个10毫升容量瓶。分别移取0.20毫升内标储备液至每个容量瓶中。 [/font][font=Arial][/font][/font][/size][font=Arial][/font]

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  • Calfen

    第1楼2012/05/09

    没有用gb/t23344这个方法,一般都是按照LFGB 82.02-9四氨基偶氮苯的,4氨基偶氮苯标准储备液(1000mg/l)就是用来配置标准曲线上各个浓度点的工作液,d10的内标储备液是作为内标,你应该是采用内标法,做标准曲线时是要用含有2mg/l的4氨基偶氮苯和2mg/l内标物的混合标准工作溶液,这个是当然,至于怎么配置参照你偶氮混标的标准曲线配置方法。2mg/l的浓度换算就是2ppm。做样品时候放入的内标物的量和标液中内标物的量可以一样也可以不一样,不一样的话可以换算的,不过建议是内标物浓度相同最好。比如 标液里放1ml 那么样品中也应该放1ml啊,不是的,主要是最后要浓度相同,假设标线内标是10ppm,样品最后上机的内标最好也是含有10ppm。最好还是不用乙醚,那个毒性较大,可以采用叔丁基甲醚代替。
    给你一个参考吧:
    500 mg/L内标储备溶液:称取0.05±0.005克每种内标标准物质到同一个100毫升容量瓶中,用甲基叔丁基醚溶解并定容。
    10 mg/L内标溶液:精确移取5.00毫升内标储备液(4.13)至250毫升容量瓶,用甲基叔丁基醚定容。
    2000 mg/L芳香胺单标储备液:精确称取0.02±0.005克的每种芳香胺标准品分别放入10毫升容量瓶并用甲醇溶解并定容。
    100 mg/L芳香胺标准混合溶液:用移液管移取2.5毫升芳香胺单标储备液至50毫升容量瓶,用甲醇定容
    准确移取标准混合溶液各0.25,0.50,1.00,2.00,3.00毫升至五个10毫升容量瓶。分别移取0.20毫升内标储备液至每个容量瓶中。

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  • 马克思的战友

    第3楼2012/05/09

    应助达人

    1000mg/L4-AAB和200mg/L蒽-d10标准储备液是用来配置4.6.5的混标溶液。
    4.6.3中的标液用来做HPLC方法的外标定量用的。
    4.6.5混合标液是用来建立GC-MS内标定量曲线的。

    在用GC-MS法定量的萃取过程中,加入的就是只含有2mg/L的蒽-d10内标溶液,用甲基叔丁基醚配制。

    在用HPLC法定量的萃取过程中,加入的是甲基叔丁基醚。

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  • chenchen1245

    第4楼2012/05/09

    能具体点吗 ,我是新手 第一次做 ,最好把怎么配的液也告诉我一下 ,谢了, 对了还有一个问题就是外标和内标做出来的数 有可能有一定差值,比如外标机器显示是10,内标是15 ,那么乘以10倍以后就是一个100另一个150 不是差的有点大吗?这个实验误差也太大了吧

    马克思的战友(qq469023950) 发表:1000mg/L4-AAB和200mg/L蒽-d10标准储备液是用来配置4.6.5的混标溶液。
    4.6.3中的标液用来做HPLC方法的外标定量用的。
    4.6.5混合标液是用来建立GC-MS内标定量曲线的。

    在用GC-MS法定量的萃取过程中,加入的就是只含有2mg/L的蒽-d10内标溶液,用甲基叔丁基醚配制。

    在用HPLC法定量的萃取过程中,加入的是甲基叔丁基醚。

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  • chenchen1245

    第5楼2012/05/09

    谢谢 还有一个问题就是对外标和内标做出来的数 有可能有一定差值,比如外标机器显示是10,内标是15 ,那么乘以10倍以后就是一个100另一个150 不是差的有点大吗?这个实验误差也太大了吧?这么问题请问你是怎么理解的

    Calfen(ptzxasd) 发表:没有用gb/t23344这个方法,一般都是按照LFGB 82.02-9四氨基偶氮苯的,4氨基偶氮苯标准储备液(1000mg/l)就是用来配置标准曲线上各个浓度点的工作液,d10的内标储备液是作为内标,你应该是采用内标法,做标准曲线时是要用含有2mg/l的4氨基偶氮苯和2mg/l内标物的混合标准工作溶液,这个是当然,至于怎么配置参照你偶氮混标的标准曲线配置方法。2mg/l的浓度换算就是2ppm。做样品时候放入的内标物的量和标液中内标物的量可以一样也可以不一样,不一样的话可以换算的,不过建议是内标物浓度相同最好。比如 标液里放1ml 那么样品中也应该放1ml啊,不是的,主要是最后要浓度相同,假设标线内标是10ppm,样品最后上机的内标最好也是含有10ppm。最好还是不用乙醚,那个毒性较大,可以采用叔丁基甲醚代替。
    给你一个参考吧:
    500 mg/L内标储备溶液:称取0.05±0.005克每种内标标准物质到同一个100毫升容量瓶中,用甲基叔丁基醚溶解并定容。
    10 mg/L内标溶液:精确移取5.00毫升内标储备液(4.13)至250毫升容量瓶,用甲基叔丁基醚定容。
    2000 mg/L芳香胺单标储备液:精确称取0.02±0.005克的每种芳香胺标准品分别放入10毫升容量瓶并用甲醇溶解并定容。
    100 mg/L芳香胺标准混合溶液:用移液管移取2.5毫升芳香胺单标储备液至50毫升容量瓶,用甲醇定容
    准确移取标准混合溶液各0.25,0.50,1.00,2.00,3.00毫升至五个10毫升容量瓶。分别移取0.20毫升内标储备液至每个容量瓶中。

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  • chenchen1245

    第6楼2012/05/09

    再有一个问题就是2mg/l=2ppm? 只有当溶剂是水的情况才是这样吧 我想溶剂要不是水的话 是不是应该用密度算一下呢?

    Calfen(ptzxasd) 发表:没有用gb/t23344这个方法,一般都是按照LFGB 82.02-9四氨基偶氮苯的,4氨基偶氮苯标准储备液(1000mg/l)就是用来配置标准曲线上各个浓度点的工作液,d10的内标储备液是作为内标,你应该是采用内标法,做标准曲线时是要用含有2mg/l的4氨基偶氮苯和2mg/l内标物的混合标准工作溶液,这个是当然,至于怎么配置参照你偶氮混标的标准曲线配置方法。2mg/l的浓度换算就是2ppm。做样品时候放入的内标物的量和标液中内标物的量可以一样也可以不一样,不一样的话可以换算的,不过建议是内标物浓度相同最好。比如 标液里放1ml 那么样品中也应该放1ml啊,不是的,主要是最后要浓度相同,假设标线内标是10ppm,样品最后上机的内标最好也是含有10ppm。最好还是不用乙醚,那个毒性较大,可以采用叔丁基甲醚代替。
    给你一个参考吧:
    500 mg/L内标储备溶液:称取0.05±0.005克每种内标标准物质到同一个100毫升容量瓶中,用甲基叔丁基醚溶解并定容。
    10 mg/L内标溶液:精确移取5.00毫升内标储备液(4.13)至250毫升容量瓶,用甲基叔丁基醚定容。
    2000 mg/L芳香胺单标储备液:精确称取0.02±0.005克的每种芳香胺标准品分别放入10毫升容量瓶并用甲醇溶解并定容。
    100 mg/L芳香胺标准混合溶液:用移液管移取2.5毫升芳香胺单标储备液至50毫升容量瓶,用甲醇定容
    准确移取标准混合溶液各0.25,0.50,1.00,2.00,3.00毫升至五个10毫升容量瓶。分别移取0.20毫升内标储备液至每个容量瓶中。

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  • 砂锅粥

    第7楼2012/05/09

    应助达人

    一般都直接等同认为。ppm是已经废除的单位,不过还是有部分人用,就是指百万分之一。严谨一点应该用mg/L、μg/L、mg/kg之类的单位。

    chenchen1245(chenchen1245) 发表:再有一个问题就是2mg/l=2ppm? 只有当溶剂是水的情况才是这样吧 我想溶剂要不是水的话 是不是应该用密度算一下呢?

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  • chenchen1245

    第8楼2012/05/09

    现在一般都是为等同? 为啥?这样不是会有误差的吗

    czcht(czcht) 发表:一般都直接等同认为。ppm是已经废除的单位,不过还是有部分人用,就是指百万分之一。严谨一点应该用mg/L、μg/L、mg/kg之类的单位。

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  • 砂锅粥

    第9楼2012/05/09

    应助达人

    确实是有误差的,除非密度刚好是1,要不然就算溶剂是水也是有误差的。所以现在不用ppm了。

    chenchen1245(chenchen1245) 发表:现在一般都是为等同? 为啥?这样不是会有误差的吗

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  • chenchen1245

    第10楼2012/05/09

    那以后做时候ppm直接当做mg/l就可以了是吧

    czcht(czcht) 发表:确实是有误差的,除非密度刚好是1,要不然就算溶剂是水也是有误差的。所以现在不用ppm了。

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  • 砂锅粥

    第11楼2012/05/09

    应助达人

    基本上都是这样等同认为的。严谨一点就不应该用ppm。

    chenchen1245(chenchen1245) 发表:那以后做时候ppm直接当做mg/l就可以了是吧

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