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测铅--UPS主机里面的尘(火焰AAS,EDX)

  • dahailangtao
    2012/05/08
    • 私聊

原子吸收光谱（AAS）

  • 最近大家的帖子都不错，俺也来凑下热闹，呵呵！开始愁取尘无门,(刚刚搬了实验室)新环境吗，ups主机罢工给解决了， 趁维修工程师维修的间隙，取了些灰尘
    用EDX扫描了下
    上张EDX的PP，我们的EDX是岛津GP 的哦用起来感觉还蛮不错的哦

    下面是扫描的结果哦

    将近4百的结果
    不过我用的是塑胶分析方法（标准块的主材料是塑胶,所以扫描结果是一般偏低的）
    不过这个灰尘和我们的ＡＡＳ同岁哦４年了啊，看起来是有不少的Pb哦！下面这个就是我们的仪器
    我用过这家的100和这个240FS的快八年了啊，感觉还不错啊，用起来挺方便的，提别是测多个元素哦


    我也是用电热板消解的哦

    前处理 准确称取0.1 g试样于5 0 m L聚四氟乙烯烧杯中， 用水润湿后加人5 m l ,
    盐酸 , 于通风橱内的电热板上低温加热， 使样品初步分解， 当蒸发至约2 -3 m L时， 取下稍冷， 然
    后加入5 m l - 硝酸, 4 mI氢氟酸 , 然后于电热板上中温加热2 h左右，过滤定容至25ML的比色管中，同时做试剂空白

    先看看AAS的Pb线性吧
    我用的标液是0.5 1.0 2.5 5.0 四个点

    还不错啊，四个9 啊
    挺理想的啊，铅的线性一般都不错，因为它还是比较稳定的

    结果有了5百多啊
    看来灰尘的危害不小哦，以后的加以注意了啊
    下面是我们的全版的原始谱图哦
    顺带的也把镉测了
    和扫描的结果相差不大，是有镉的 ！6个PPM哦


    下面就是镉的结果哦
    和Cd的线性，特征浓度，Abs公式
    0.9993的相关系数，不错哦


    结果是560PPM ，生活中还应该多注意这些细小的东西哦，我们的健康我们要多加呵护

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  • 该帖子已被管理者-秋月芙蓉设置为精华，下面是奖励记录：加8积分,加5声望
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  • 砂锅粥

    第1楼2012/05/08

    应助达人

    相差接近200啊。

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  • 秋月芙蓉

    第2楼2012/05/08

    看来仪器误差还是不少的
    前处理用了什么酸呢

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  • dahailangtao

    第3楼2012/05/08

    前处理 准确称取0.1 g试样于5 0 m L聚四氟乙烯烧杯中， 用水润湿后加人5 m l ,
    盐酸 , 于通风橱内的电热板上低温加热， 使样品初步分解， 当蒸发至约2 -3 m L时， 取下稍冷， 然
    后加入5 m l - 硝酸, 4 mI氢氟酸 , 然后于电热板上中温加热2 h左右，过滤定容，同时做试剂空白

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  • 秋月芙蓉

    第4楼2012/05/08

    这个酸的加入方式有出处吗，灰尘是否消解完全？

    dahailangtao(dahailangtao) 发表:前处理 准确称取0.1 g试样于5 0 m L聚四氟乙烯烧杯中， 用水润湿后加人5 m l ,
    盐酸 , 于通风橱内的电热板上低温加热， 使样品初步分解， 当蒸发至约2 -3 m L时， 取下稍冷， 然
    后加入5 m l - 硝酸, 4 mI氢氟酸 , 然后于电热板上中温加热2 h左右，过滤定容，同时做试剂空白

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  • dahailangtao

    第5楼2012/05/08

    EDX,扫描用的标准块是塑胶的，灰尘的样品可能没有捏的太紧吧，可能影响比较大吧

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  • dahailangtao

    第6楼2012/05/08

    应该是17141的吧，不过我们火焰，测得浓度高，对溶液的酸度影响也不是太大，所以就这样做的 哦
    完全消解是做不到的哦，但是里面的铅是应该出来了

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:这个酸的加入方式有出处吗，灰尘是否消解完全？

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2012/05/08

    是的，有HF效果好很多

    dahailangtao(dahailangtao) 发表:应该是17141的吧，不过我们火焰，测得浓度高，对溶液的酸度影响也不是太大，所以就这样做的 哦
    完全消解是做不到的哦，但是里面的铅是应该出来了

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  • 依风1986

    第9楼2012/05/08

    应助达人

    XRF也可以扫描的吧?EDX可以学习下

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