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找出藏污纳垢的石墨环——看图说事（10）

夕阳

2012/05/12

原子吸收光谱（AAS）

我们在做石墨炉分析时，经常遇到测试结果重现性不良的故障，我想这种情况可能许多人都深有体会。
一般当遇到这种故障时，不外乎有如下原因：
（1）进样量不准
（2）升温程序不合理
（3）石墨管不良
（4）样品的前处理不彻底
但是，还有一种更为隐蔽的原因，那就是因石墨环被样品污染而造成的使测试值重现性不良，这种石墨管如下图所示：

（1）产生测试值重现性不良的原因：由于样品溅射的原因，某些物质逐渐沉淀在石墨环与石墨管接触的地方，故而产生了记忆效应。由于石墨环电阻值小，体积大，及有冷却水在不断地散热，因此在石墨管做空烧时，这些沉淀物不会像石墨管里面的沉淀物那样，会在空烧时被一次性地燃烧殆尽。而是凭借着石墨管的高温，不断地被烘烤出来，造成测试值重现性不良的结果。
（2）检查判断方法：石墨管不进任何样品，空烧石墨管一次，然后做空测一次；经过多次反复空烧、空测，最后看看空测值是否为逐渐减小就知道了。因为空烧一次，干扰信号就会少一些，这是判断的关键。
（3）解决方法：有条件就要更换石墨环；如果一时找不到石墨环的备品，可以用酒精棉签擦拭清洁石墨环口处的沉淀物，但是这样处理很难保证彻底清除干净，只是一时的权宜之计。

分
该帖子已被版主-秋月芙蓉加10积分，加2经验;加分理由:分享

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ningmeng

第1楼2012/05/12

看样子楼主每天样品量好大哟

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秋月芙蓉

第2楼2012/05/12

很好的经验分享，石墨环是有必要多备一套的

0

tangtang

第3楼2012/05/12

看来污染比较严重了。对石墨管的寿命也有影响的。

0

童话仙子

第4楼2012/05/12

这个的确会出现问题，所以平时良好的实验习惯很重要，那么就是每次做实验前都用酒精棉擦洗一下，这样就好多了

0

童话仙子

第5楼2012/05/12

顺便咨询一下老师，这个石墨环平时怎么看的着呢？不是在下面吗？

0

生于八零年代

第6楼2012/05/13

应助达人

学习了，还没意识到这个问题呢！谢谢！

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秋月芙蓉

第7楼2012/05/13

在石墨管的两侧，起固定石墨管及通讯等作用
童话仙子(liling123436) 发表:顺便咨询一下老师，这个石墨环平时怎么看的着呢？不是在下面吗？

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马踏飞燕

第8楼2012/05/13

应助达人

比较有新意，不过完全可以在每次做样前，先擦洗一下石墨环的

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马踏飞燕

第9楼2012/05/13

应助达人

还别说，石墨炉不一样，就是不太明显，仙子不知道也情有可原，耶拿的石墨管和别的不一样，竖着直接放下去即可，固定两极的是上下两个电极，石墨管中间却是横向构造的，除非阅历深的或者用过类似的AA，否则估计知道的不多啊，呵呵，咱们都是用过两台或者以上AAS的人了，见识稍微多了点。
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:在石墨管的两侧，起固定石墨管及通讯等作用

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秋月芙蓉

第10楼2012/05/13

那耶拿的石墨环在哪里呢？PE仪器也是这样放石墨管的
马踏飞燕(langhuashang) 发表:还别说，石墨炉不一样，就是不太明显，仙子不知道也情有可原，耶拿的石墨管和别的不一样，竖着直接放下去即可，固定两极的是上下两个电极，石墨管中间却是横向构造的，除非阅历深的或者用过类似的AA，否则估计知道的不多啊，呵呵，咱们都是用过两台或者以上AAS的人了，见识稍微多了点。

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