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液相柱出峰时间突然延后,压力降低

液相色谱(LC)

  • 用菲罗门RP柱纯甲醇作流动相做维生素D3,出峰时间突然由原来的10min延迟到14min,柱子压力也降低了大概20bar,仪器条件参数都没变,做其他方法也没什么问题,请问下是由于什么原因出现这种问题的,是柱子原因吗?换反相系统时可能有小量异丙醇进入到柱子里面,这会导致出现上述情况吗?还是由于其他什么原因引起的,谢谢!
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  • tangtang

    第1楼2012/05/12

    在出口测一下流速看看是否准确。

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  • happy美丽

    第2楼2012/05/12

    有没有在测定其他样品试试?
    还是延后的话,就该换柱子了可能~

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  • jian502

    第3楼2012/05/12

    流速是没问题的,我用正相做前制备,保留时间和柱压跟之前完全一样...

    tangtang(tangtang) 发表:在出口测一下流速看看是否准确。

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  • jian502

    第4楼2012/05/12

    测其他样品都正常啊,柱子只用了半年多,都只是用甲醇做流动相测VD,应该没那么快出问题吧,就担心是不是冲了点异丙醇进去会影响柱子,柱子出来的峰也不太好了

    happy美丽~(dyann) 发表:有没有在测定其他样品试试?
    还是延后的话,就该换柱子了可能~

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  • happy美丽

    第5楼2012/05/12

    再测其他样品都正常的话,应该就能排除仪器或者柱子的问题了~
    找找样品的问题吧~

    又或者,换台仪器试试?

    jian502(jian502) 发表:测其他样品都正常啊,柱子只用了半年多,都只是用甲醇做流动相测VD,应该没那么快出问题吧,就担心是不是冲了点异丙醇进去会影响柱子,柱子出来的峰也不太好了

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  • jian502

    第6楼2012/05/12

    那根柱子没测其他样品,那我先试试测下其他样品看看

    happy美丽~(dyann) 发表:再测其他样品都正常的话,应该就能排除仪器或者柱子的问题了~
    找找样品的问题吧~

    又或者,换台仪器试试?

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  • happy美丽

    第7楼2012/05/13

    记得找以前测试过的样品,到时候可以对照一下~

    jian502(jian502) 发表:那根柱子没测其他样品,那我先试试测下其他样品看看

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  • cpudaxiao

    第8楼2012/05/13

    应该是从正相倒回反相的操作吧!不知道整个导向的溶液和冲洗时间顺序是什么样的?这个非常关键。个人感觉是流路里有气泡,倒向时更换溶剂太快导致的。

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  • 有水有渝

    第9楼2012/05/13

    应助达人

    看看压力稳定性,检查每一个接头看看有没有漏液,如果都没有问题,那就查流动相配制,所检测到的峰是不是你的目标峰。

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  • jian502

    第10楼2012/05/13

    当时也想到可能漏液了,所以管路都看过没漏液,也重新拆装管路,换了另外一根柱压力也是正常的,基本上排除了漏液的可能,流动相是纯甲醇,色谱级的,也一直都是用这种,流动相问题应该不大,是目标峰,标准和样品都同时延迟了,但不知道为什么出现问题...

    有水有渝(xky0230699) 发表:看看压力稳定性,检查每一个接头看看有没有漏液,如果都没有问题,那就查流动相配制,所检测到的峰是不是你的目标峰。

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