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为什么就是分析不出所要的物质啊?

气相色谱(GC)

  • 我的试验现在已经进入死局状态了。我要检测水混合乙醇溶液中的2-戊酮,静态顶空手动进样,70℃加温20,进样口200℃,柱子40℃,保持5min.以10℃/min的速度升温升至180℃,保持5min。检测器250℃。
    为了确定20戊酮的出峰时间,我配了两种浓度的2-戊酮溶液,一个为1g/l,一个为10-6g/l,浓度差为一百万倍。假如测试后,有两个个峰的面积差接近一百万倍的话,这个峰就应该是2-戊酮,但是我现在检测出来,没有一个峰是差一百万倍的。刚开始我以为是钳口盖没封紧漏气,但是现在已经确定没有漏气的。更奇怪的是,我拿到别家实验室去做,同样的试验条件,它那却可以做出来。
    各位大虾,能帮我分析一下,有什么原因会导致这个结果的?我已经整整做了一个月了,没有任何进展啊,好崩溃啊
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  • tlym

    第1楼2012/05/14

    不用顶空,直接进样,不就可以确定2-戊酮的保留时间了,搞得这么麻烦干嘛呢

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  • hechengzi

    第2楼2012/05/14

    这样子整不出来的。。同样的条件下检测浓度的跨度不可能有10的6次方这么大的。。
    如果1g/l的样品可能检测出来,在同样的条件下10-6g/l的样品肯定测不出来了,还没噪音大呢。。
    如果可以的话建议配浓度相差10倍(或者100倍)的溶液试试看。。

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  • 小五

    第3楼2012/05/14



    呵呵,加入法,你往样品里面加入,你要测定物质量的2-3倍,与不加的对比,有增大的就是了。

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  • 阿宝

    第4楼2012/05/14

    1.如果坚持用顶空的话,把加热平衡温度提高,90度试试
    2.浓度差的太大了,100万倍啊,不是开玩笑的吧,正如楼上说的,要么直接进溶液找出戊酮的位置,要么 把浓度配制的接近一点

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  • yutongv

    第5楼2012/05/15

    同样的条件下检测浓度的跨度不可能有10的6次方这么大的。。
    如果1g/l的样品可能检测出来,在同样的条件下10-6g/l的样品肯定测不出来了,还没噪音大呢。。铅封www.hhqianfeng.com 铅封www.mxqianfeng.com
    如果可以的话建议配浓度相差10倍(或者100倍)的溶液试试看

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  • panmumu

    第6楼2012/05/15



    因为不会萃取,检测的东西又含有水,只能顶空做呀~

    tlym(tlym) 发表:不用顶空,直接进样,不就可以确定2-戊酮的保留时间了,搞得这么麻烦干嘛呢

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  • panmumu

    第7楼2012/05/15

    那浓度相差10倍(或者100倍)的溶液,面积应该也差10倍或100倍吗?

    hechengzi(hechengzi) 发表:这样子整不出来的。。同样的条件下检测浓度的跨度不可能有10的6次方这么大的。。
    如果1g/l的样品可能检测出来,在同样的条件下10-6g/l的样品肯定测不出来了,还没噪音大呢。。
    如果可以的话建议配浓度相差10倍(或者100倍)的溶液试试看。。

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  • panmumu

    第8楼2012/05/15

    1.我温度升到了95,还是没有效果。
    2.因为样品含有水,只能顶空进样了,直接进样与顶空进样的出峰时间是不一样的吧,那我用直接进样找出的时间无法确定顶空测试时的位置吧。我刚开始是配了差10倍的两个样品,但是没有发现区别,就配了100的,还是没有效果,就想配大一点会不会比较明显,可惜还是没有~

    阿宝(lpr20) 发表:1.如果坚持用顶空的话,把加热平衡温度提高,90度试试
    2.浓度差的太大了,100万倍啊,不是开玩笑的吧,正如楼上说的,要么直接进溶液找出戊酮的位置,要么 把浓度配制的接近一点

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  • tlym

    第9楼2012/05/15

    你不是要确定2-戊酮的出峰时间嘛,直接进2-戊酮来确定它的保留时间嘛,不是直接进试样~

    panmumu(panmumu) 发表:

    因为不会萃取,检测的东西又含有水,只能顶空做呀~

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  • yifan1117

    第10楼2012/05/16

    就是直接进一针2-戊酮好了。

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