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ICP-MS同时测定滤尘中的多种金属元素

ICP-MS

  • 空调滤尘和循环水滤尘中主要金属元素含量的测定

    1. 实验目的

    了解实验室和居室的空调滤网和仪器循环水滤网中主要金属污染物的含量。

    2. 采样对象

    实验室和居室内空调滤网和实验室循环冷却水滤网中滤尘,共计16份样品,

    其中3份为家庭居室空调滤尘,2份循环冷却水滤网滤尘,11份为实验室内空调滤尘。

    3. 样品采集过程

    将空调滤网或循环水滤网小心取出,用干净的试管刷将附着在上面的滤尘刷

    下来,用干净的A4纸收集,然后转入密封袋中保存待测。





    图1 循环水滤网

    图2 空调滤网

    3 采样中的试管刷

    4 为本次试验牺牲的试管刷

    5 采集到的样品(黑乎乎,惨不忍睹)


    4. 个人防护用品(为了自己也为了他人,带好个人防护用品)

    6 3M防尘口罩

    7 无粉手套

    8 3M防毒口罩(俗称猪嘴)
    防尘口罩:用于样品采集和样品称量过程。


    无粉手套:整个实验过程中。

    3M防毒口罩:样品加酸消解、转移和定容过程。


    5. 实验过程

    5.1 样品称重

    准确称取0.05-0.1g左右的样品放入微波消解管中。


    5.2 样品前处理

    采用微波消解方式,先加入水将样品润湿,然后加入3.0ml浓硝酸+1.0ml

    氧水,补加一定体积的水,盖紧盖子,放入微波消解仪中消解,微波消解程序:120oC,保持5min150 oC,保持10min180 oC,保持20min,采用程序升温方式。冷却后,将溶液转移至25ml比色管中,用45μm滤头过滤后待测。



    图9 样品放入微波消解仪中

    图10 正在消解中的样品

    图11 消解后待定容的样品
    5.3
    测量仪器为Agilent 7500 ce ICP-MS ,仪器测定条件略。


    5.1 测定结果 如下表1-2 所示


    1 1-8号样品测定结果(μg/g

     

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    8

    Ti

    141.1

    191.9

    77.9

    79.8

    153.2

    88.9

    123.9

    109.4

    V

    22.5

    33.6

    10.7

    11.8

    21.9

    15.9

    16.2

    17.4

    Cr

    35.8

    77.2

    20.0

    32.1

    46.2

    24.7

    52.2

    28.9

    Mn

    136.3

    503.5

    77.3

    87.7

    144.1

    97.3

    77.7

    114.4

    Co

    3.6

    9.2

    1.8

    3.0

    11.4

    2.7

    3.4

    2.9

    Ni

    39.2

    48.2

    12.9

    28.6

    43.8

    20.8

    200.2

    23.6

    Cu

    124.8

    269.0

    82.4

    84.9

    126.6

    77.7

    145.7

    84.5

    Zn

    699.5

    1012.2

    261.2

    388.8

    615.1

    480.1

    367.6

    504.1

    Ga

    13.8

    25.3

    8.1

    9.1

    31.7

    8.9

    9.5

    10.0

    As

    11.0

    28.6

    6.5

    8.7

    12.1

    15.7

    13.9

    15.6

    Se

    1.2

    7.1

    1.0

    0.1

    2.7

    2.9

    -0.3

    2.2

    Rb

    17.4

    30.2

    7.5

    7.1

    13.9

    7.7

    9.5

    11.0

    Sr

    38.0

    61.7

    20.5

    22.7

    47.3

    24.9

    21.8

    26.6

    Mo

    4.6

    19.4

    9.5

    5.2

    12.9

    10.8

    3.7

    9.1

    Cd

    4.1

    14.3

    3.8

    5.2

    6.4

    11.0

    3.2

    11.1

    Sb

    16.4

    62.2

    29.3

    26.2

    34.5

    44.2

    30.6

    43.7

    Ba

    368.0

    593.1

    352.3

    344.6

    832.2

    571.0

    256.1

    518.6

    W

    7.4

    11.8

    6.9

    8.5

    12.4

    13.9

    9.0

    15.8

    Hg

    0.5

    0.4

    0.3

    0.6

    2.7

    0.3

    1.9

    1.1

    Tl

    0.7

    1.5

    0.5

    0.5

    0.8

    1.4

    0.4

    1.5

    Pb

    145.6

    644.9

    111.7

    142.3

    216.4

    380.0

    393.2

    370.9

    Bi

    5.7

    13.2

    5.1

    4.9

    6.8

    16.2

    6.3

    16.0



    表2 9-16号样品测定结果(μg/g)

    9

    10

    11

    12

    13

    14

    15

    16

    Ti

    76.4

    74.8

    131.7

    63.5

    107.2

    142.2

    130.5

    117.8

    V

    15.0

    13.1

    17.2

    8.3

    18.0

    23.1

    24.3

    19.8

    Cr

    57.2

    29.8

    31.4

    22.6

    22.9

    31.5

    27.6

    26.1

    Mn

    88.8

    77.1

    105.6

    61.4

    100.0

    143.2

    128.1

    113.1

    Co

    2.3

    2.2

    2.9

    1.5

    2.5

    3.8

    3.4

    2.9

    Ni

    27.1

    26.1

    24.9

    14.1

    15.8

    20.1

    32.5

    18.8

    Cu

    96.7

    87.1

    52.8

    33.2

    61.9

    91.3

    112.2

    77.0

    Zn

    534.2

    348.1

    372.9

    214.9

    384.6

    594.5

    521.1

    427.7

    Ga

    7.7

    8.4

    9.5

    4.6

    8.5

    10.8

    10.6

    8.7

    As

    13.2

    7.8

    8.9

    4.6

    11.6

    18.6

    15.4

    12.3

    Se

    2.5

    1.1

    0.9

    0.5

    2.3

    3.5

    3.2

    2.1

    Rb

    8.6

    6.5

    13.0

    5.7

    11.0

    16.5

    14.3

    12.2

    Sr

    20.1

    19.5

    32.6

    18.2

    30.1

    39.5

    38.9

    31.5

    Mo

    4.7

    9.9

    19.8

    13.1

    12.5

    16.2

    14.5

    13.4

    Cd

    5.4

    6.6

    6.6

    6.6

    10.3

    17.3

    12.7

    11.2

    Sb

    27.7

    29.9

    31.5

    19.6

    48.2

    68.0

    54.1

    46.9

    Ba

    215.8

    722.6

    603.6

    717.4

    809.7

    950.2

    950.1

    899.2

    W

    8.0

    19.5

    17.5

    18.8

    17.3

    31.2

    25.6

    25.0

    Hg

    0.4

    5.8

    1.3

    0.8

    2.6

    3.1

    2.1

    1.9

    Tl

    0.7

    0.9

    1.4

    0.8

    1.5

    2.6

    2.0

    1.7

    Pb

    192.5

    401.7

    270.6

    255.9

    367.7

    585.4

    430.6

    398.5

    Bi

    6.7

    9.9

    8.3

    8.9

    14.5

    23.1

    18.3

    15.5



    备注:1-3号样品为家庭居室空调滤尘; 4号为办公室空调滤尘;11-12为AAS用循环冷却水滤网尘,5-10,13-16 为理化检验各实验室空调滤尘结果

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  • 秋月芙蓉

    第1楼2012/05/14

    辛苦了,做了不少样品和元素,请问用的是混标吗
    最高值竟然是家居空调哦....

0
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  • yuduoling

    第2楼2012/05/15

    家居空调里怎么会最高的呢?

0
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  • wnnzl

    第3楼2012/05/15

    应助达人

    这么高的浓度用ICP-MS,有点浪费吧

0
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  • phillyrin

    第4楼2012/05/15

    Ti,V,Cr,Mn,Ni应该都是来源于不锈钢吧?
    Ti,Ba,Ca,Zn应该来自装修,钛白粉,锌钡白等等
    其它的就猜不出来了

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  • 笑笑

    第6楼2012/05/16

    用的是混合标准,分两组做的,当时测了30多种元素,有些元素的含量比较低,结果没有弄上去。那个同事是住黄埔大道,临路的,尘比较大,并且空调比较长时间没有清洗了。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:辛苦了,做了不少样品和元素,请问用的是混标吗
    最高值竟然是家居空调哦....

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  • 笑笑

    第7楼2012/05/16

    呵呵,是的,当时是想多做一些元素。

    wnnzl(wnnzl) 发表:这么高的浓度用ICP-MS,有点浪费吧

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  • 笑笑

    第8楼2012/05/16

    实验室装修了刚几年,装修时确实用了大量的钛白粉,锌钡白等材料。

    phillyrin(phillyrin) 发表:Ti,V,Cr,Mn,Ni应该都是来源于不锈钢吧?
    Ti,Ba,Ca,Zn应该来自装修,钛白粉,锌钡白等等
    其它的就猜不出来了

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  • damoguyan

    第9楼2012/05/17

    楼主做了不同地方的滤尘,差别还真的很大

    请问楼主,ICPOES和ICPMS对前处理有什么不同?比如酸度,基体啥的,是不是ICPMS更容易被基体干扰?

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