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测定胶囊中铬时遇到的问题,请大家一起探讨

  • 3324974wang
    2012/05/15
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 大家好,我是最近开始大量测胶囊中铬含量的,用的是微波消解-石墨炉法。
    过程是这样的:0.5g样品至于消解罐,加入5ml(5:1)硝酸氢氟酸混合酸。消解过后,赶酸,定溶于50ml.石墨炉测定。
    最初用此法测定时,发现酸的空白挺高的,于是用酸纯化器专门将酸纯化一遍。后来酸的空白值基本在1ppb 左右。
    但又出现的问题是,样品含量测定总是忽高忽低,比如一个样品,做了三平行,两个都是溶液中为11ppb。而第三个却一下蹦到了35ppb。样品明显是均匀的,而且称样时一般都是要称6-7个胶囊。如果不均匀,也不至于正好六七个都是含量很高的啊。
    1.于是我就怀疑是否我赶酸不完全的问题,因为消解罐不透明,我无法把握好剩余酸的多少,有时候算剩余1-2ml.但我认为这样的酸定容到50ml中,应该算是比较稀得了,不知道各位专家怎么看这个问题。请指教是否酸对他的测定影响很大???
    2.我做了一个小实验,就是将碳酸钠加入到样品液中,让多余的酸与碳酸根反应,使其变为近中性,但是实验结果很差,没有一个小山型的峰,而是变成了一根针式的峰,峰高很高(为1.0以上),峰面积很小。我觉得这个小实验的现象很奇怪,为什么溶液变为中性,它就成这样的峰型了?请大家解释一下
    3.在这几批实验过程中,我还发现,有些时候,酸完全蒸干了,我用水再将其残渣溶解后定容,测试时,反而这个蒸干了的样品铬含量比他的平行样含量要高。难道蒸干酸才能测的准?而有一点酸就测不准了(结果偏低了)?我做了处理后加标回收率,结果蒸干的和未蒸干的,回收率基本上都可以。所以我很纳闷,请大家帮忙!
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  • 马踏飞燕

    第1楼2012/05/15

    应助达人

    有可能是胶囊不均匀造成的,如果条件允许的话,建议胶囊粉碎混合均匀,然后称量消化,最后测定

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  • happy水中月

    第2楼2012/05/16

    药典检测是没有规定,但是现在检测实践发现,药厂没有严格按照GMP要求执行,同一批号的药品,辅料的批次不一样,细查起来不知道原料药是否也有不一致的情况。表现就是我们测得的样品数据不平行,需要自己再次均质。如果我们吃药的话,一盒药里面有的合格,有的不合格。

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  • ldgfive

    第3楼2012/05/16

    应助工程师

    有可能是样品不均匀
    也有可能是样品溶液没有及时过滤造成的

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  • 秋月芙蓉

    第4楼2012/05/16

    样品的均匀性是很重要的,考虑匀样称量吧

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  • 桌子下面少个八

    第5楼2012/05/16

    1。先确实是不是样品不均匀所致,磨成粉后再取样试试,看看这个,http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120515/4033618/。
    2。有可能是碳酸钠的纯度问题。
    3。回收率都可以具体是指多少?两个回收率不同吧?

    原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:有可能是胶囊不均匀造成的,如果条件允许的话,建议胶囊粉碎混合均匀,然后称量消化,最后测定

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  • fengmo4668

    第6楼2012/05/16

    这种说法不知该怎样理解。
    不是一批的辅料,怎么可能做出来是同一批次的药品呢?
    如果一次投料,投进两个批次的辅料,也可以是一个批次的药品。但是这样做出来的药品,应该也是混合均匀的,怎么可能出现一盒药里面,有的合格,有的不合格呢?
    除非,是一个药盒里面装两个批次的药品。但这是不可能的!

    happy水中月(lianlxh) 发表:药典检测是没有规定,但是现在检测实践发现,药厂没有严格按照GMP要求执行,同一批号的药品,辅料的批次不一样,细查起来不知道原料药是否也有不一致的情况。表现就是我们测得的样品数据不平行,需要自己再次均质。如果我们吃药的话,一盒药里面有的合格,有的不合格。

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  • happy水中月

    第7楼2012/05/16

    比如说胶囊,购买的胶囊是商家好的和坏的勾兑的,那么有的胶囊就合格了,有的就不合格,这样检测的时候药品就出现有的合格有的不合格了。

    fengmo4668(fengmo4668) 发表:这种说法不知该怎样理解。
    不是一批的辅料,怎么可能做出来是同一批次的药品呢?
    如果一次投料,投进两个批次的辅料,也可以是一个批次的药品。但是这样做出来的药品,应该也是混合均匀的,怎么可能出现一盒药里面,有的合格,有的不合格呢?
    除非,是一个药盒里面装两个批次的药品。但这是不可能的!

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  • fengmo4668

    第8楼2012/05/16

    说到有意勾兑,故意为之,那就什么都有可能了。
    估计,要把这一批的所有胶囊全部粉碎掉取样,才有可能测出真实结果了。呵呵

    happy水中月(lianlxh) 发表:比如说胶囊,购买的胶囊是商家好的和坏的勾兑的,那么有的胶囊就合格了,有的就不合格,这样检测的时候药品就出现有的合格有的不合格了。

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  • xiafei_211

    第9楼2012/05/16

    根据你提到的酸蒸干之后,铬的含量会高些,会不会是温度偏低,消解不完全?

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  • zhuhuihanqin

    第10楼2012/05/16

    有可能是胶囊不均匀造成的,如果条件允许的话,建议胶囊粉碎混合均匀,然后称量消化,最后测定

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