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AFS测奶粉中硒，平行样差异极大

秋月芙蓉

2012/05/20

原子荧光光谱（AFS）

依照GB 5009.93-2010测定奶粉中硒含量。
称量0.5g，HNO3-H2O2微波消解至澄明，赶酸至1-2ml，补加盐酸4ml，定容至25ml，上机测定。平行偏差较大，如0.056mg/kg和0.187mg/kg。
你认为是哪里的原因呢？
欢迎讨论！

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秋月芙蓉

第1楼2012/05/20

提示：
1 赶酸过程通风柜掉渣渣的话，有可能导致硒偏高吗？
2 样品的均匀性问题
3 器皿的洁净度，会否导致平行样出现偏差？
。。。。。。

0

hiei

第2楼2012/05/20

应助达人

样品中硒的含量大概是多少？如果含量较低，一定的偏差是正常的。

0

秋月芙蓉

第3楼2012/05/20

补充了，大概相差3倍mg/kg
hiei(qhdzn) 发表:样品中硒的含量大概是多少？如果含量较低，一定的偏差是正常的。

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ningmeng

第4楼2012/05/20

AFS是不是都有同一个样放置一会儿结果会越做越高呢？是不是前面的样品还没充分反应完

0

秋月芙蓉

第5楼2012/05/20

做硒还好，硒在强酸介质中预还原，如15%盐酸。前处理定容后为15%盐酸。
ningmeng(ning-meng) 发表:AFS是不是都有同一个样放置一会儿结果会越做越高呢？是不是前面的样品还没充分反应完

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sandhuang

第6楼2012/05/20

样品的均匀性吧，貌似加进去的吧

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初学者&九点虎

第7楼2012/05/20

SE看着好做，其实非常不好做

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秋月芙蓉

第8楼2012/05/20

能说下原因吗
初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:SE看着好做，其实非常不好做

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自由的国度

第9楼2012/05/20

你没有加入铁氰化钾吗？我之前做过，已知奶粉中的se含量的，做出来的结果也是差不多的呢
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:依照GB 5009.93-2010测定奶粉中硒含量。
称量0.5g，HNO3-H2O2微波消解至澄明，赶酸至1-2ml，补加盐酸4ml，定容至25ml，上机测定。平行偏差较大，如0.056mg/kg和0.187mg/kg。
你认为是哪里的原因呢？
欢迎讨论！

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coffee8

第10楼2012/05/20

硒的含量应该不会太高吧
含量比较低的话偏差会比较大

另外硒的前处理过程中还原那一步做的好不好应该也很关键
还原是否完全也是决定结果偏差大小的关键

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