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液相用乙腈做梯度出现密集上下波动峰

zhangye00

2012/05/22

液相色谱（LC）

我做液相出现这样问题，不知哪里出问题，大家帮我参考一下：
我用的乙腈和水做双泵梯度，用10%乙腈基线很平，走梯度到30%基线就出现很密集的上下波动。我超声了溶剂吸滤头、单向阀（还是叫玛瑙头来着），先用异丙醇10分钟，再水10分钟，用了还不行，又用乙腈超，还是不行。
我不知道是什么原因，觉得是甲醇换乙腈引起的，但超声这么久还不行。会不会是混合器有问题？应该跟检测器没关系吧

还有就是基线走了大概快2个小时后平稳了再进样品峰刚开始正常之后就是变成了波动的峰实在不知道如何处理

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zhangye00

第1楼2012/05/22

上面的是基线峰下面的两个是样品峰

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zhaohua8011

第2楼2012/05/23

混合器部件故障，或者色谱柱太脏了！

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zhangye00

第3楼2012/05/23

太感谢了如果说柱子太脏了，需要用什么来洗脱呢
zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:混合器部件故障，或者色谱柱太脏了！

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pandora98

第4楼2012/05/23

系统压力稳定么？？混合器有问题也不至于这样，看起来也不是色谱柱脏

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vcningmeng

第5楼2012/05/23

应该是混合器的问题吧

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zhangye00

第6楼2012/05/23

从哪里可以看出是混合器的问题呢？
vcningmeng(vcningmeng) 发表:应该是混合器的问题吧

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zhangye00

第7楼2012/05/23

AB泵的压力差是 0.2左右一直都是
pandora98(pandora98) 发表:系统压力稳定么？？混合器有问题也不至于这样，看起来也不是色谱柱脏

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有水有渝

第8楼2012/05/23

应助达人

你的乙腈在梯度中比例最高时要达到多少，什么型号的仪器？

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wandebin1984

第9楼2012/05/23

应该是色谱柱太脏了，换一根色谱柱试一下，看看是不是色谱柱的问题，如果是色谱柱太脏，用大梯度洗一下

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zhangye00

第10楼2012/05/23

最高要在90%吧是绿绵的机器
有水有渝(xky0230699) 发表:你的乙腈在梯度中比例最高时要达到多少，什么型号的仪器？

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