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岛津GCMS的信号强度时高时低？相当不稳定！怎么办？！

fengfeng2608

2012/05/23

气质联用（GCMS）

在这里求助给位！我的情况是，在3月份的时候做样品时突然发现QC标液测得只是原来的一半，到后面就连峰都出得相当小，于是换了色谱柱、衬管、进样垫、灯丝、清洗了离子源，总算好了。到4月中旬有又出现信号强度不稳定的问题，测QC标液差不多是理想值的2倍。后来报修维护，5月8号岛津维修工程师过来，帮重新洗了离子源和透镜组。似乎正常了。可是一个星期后，信号强度再次严重下降！测QC标液只有原来的一半这样。测了好多次都是这样，觉得稳定了，就重新建了曲线，稳定的2天，现在信号强度又大幅度飙升！测QC标液已经超过了理想值的2倍！在这里求求各位帮帮忙想想办法！先谢过了！

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同学们好

第1楼2012/05/23

请问楼主，您分析的是什么样品？测的是什么样的物质？

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砂锅粥

第2楼2012/05/23

应助达人

请问楼主的QC浓度多大？分流还是不分流？

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fengfeng2608

第3楼2012/05/23

邻苯二甲酸酯，
同学们好(epdix) 发表:请问楼主，您分析的是什么样品？测的是什么样的物质？

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fengfeng2608

第4楼2012/05/23

邻苯二甲酸酯 5ppm的浓度，分流。以前都是很好的，这是第一次见到这种情况。
砂锅粥(czcht) 发表:请问楼主的QC浓度多大？分流还是不分流？

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砂锅粥

第5楼2012/05/23

应助达人

进样口有没有被污染？邻苯这种化合物比较容易污染，要注意各个环节。
fengfeng2608(fengfeng2608) 发表:邻苯二甲酸酯 5ppm的浓度，分流。以前都是很好的，这是第一次见到这种情况。

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深蓝

第6楼2012/05/23

应助达人

LZ样品前处理后有过滤吗？你上面的维护有用的话，貌似是被污染所致。

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fengfeng2608

第7楼2012/05/25

污染应该不太可能吧，因为我们的样品很少含有所要测试的有害物质，你指的污染是哪方面的？
深蓝(mitsumi) 发表:LZ样品前处理后有过滤吗？你上面的维护有用的话，貌似是被污染所致。

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colindrj

第8楼2012/05/25

感觉是污染了。大量非预料的高沸点物质。
楼主你是做什么样品，怎么前处理的

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深蓝

第9楼2012/05/25

应助达人

所谓的污染，不单单指所要测试的有害物质。比如进的样品比较脏，也容易产生污染
fengfeng2608(fengfeng2608) 发表:污染应该不太可能吧，因为我们的样品很少含有所要测试的有害物质，你指的污染是哪方面的？

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砂锅粥

第10楼2012/05/27

应助达人

邻苯比较容易受污染，一些进样垫还有一些瓶垫都可能含邻苯。另外，邻苯也容易残留，如果做过高含量的可能会有所残留，导致下次测样结果不准。
fengfeng2608(fengfeng2608) 发表:污染应该不太可能吧，因为我们的样品很少含有所要测试的有害物质，你指的污染是哪方面的？

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