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有没有用顶空测大豆

气质联用(GCMS)

  • 我用顶空做的大豆气体,顶空100度、120度都没有什么峰出来,150度的都糊了,用的是安捷伦7890,色谱柱是HP-5MS,大家能不能给点意见?分析的的时候怎样把前面几分钟峰去掉,不进行积分计算呢?谢谢大家了!
  • 该帖子已被版主-砂锅粥加3积分,加2经验;加分理由:鼓励新手发帖。
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  • 砂锅粥

    第1楼2012/05/24

    应助达人

    您不积分前面几分钟的峰就可以了,或者从几分钟之后才开始采集数据。

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  • liujin815

    第2楼2012/05/24

    那能不能给点顶空条件的意见呢?谢谢啦~

    砂锅粥(czcht) 发表:您不积分前面几分钟的峰就可以了,或者从几分钟之后才开始采集数据。

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  • 砂锅粥

    第3楼2012/05/24

    应助达人

    [div]原文由 liujin815(liujin815) 发表:那能不能给点顶空条件的意见呢?谢谢啦~[/div]顶空我没用过,抱歉。
    另外,用萃取之类的方法会不会更好?因为顶空一般做沸点较低的化合物。

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  • liujin815

    第4楼2012/05/24

    恩 是有人做过固相微萃取 顶空实在不行的话就改用微萃取试一下

    砂锅粥(czcht) 发表:顶空我没用过,抱歉。
    另外,用萃取之类的方法会不会更好?因为顶空一般做沸点较低的化合物。

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  • symmacros

    第5楼2012/05/24

    应助达人

    你可能使用静态顶空,其灵敏度较低。如果是动态顶空灵敏度很高,测定的效果好。

    固相微萃取是不错的选择,灵敏度很高。

    请问你是测定什么状态下大豆的气味物质?生豆子?熟豆子?

    liujin815(liujin815) 发表:恩 是有人做过固相微萃取 顶空实在不行的话就改用微萃取试一下

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  • alex-sun

    第6楼2012/05/24

    大豆的含水率较高,要充分干燥(不要加热)。
    如果磨成粉的效果可能会好些。
    温度可以低点,但是保温时间长点会好些。
    顶空会有一个空气峰,可以先走一个空白,看下空气峰的结束时间,然后在MS里面设置溶剂延迟。
    增加顶空瓶里的样品量,但一般不要超过瓶子容积的50%。
    顶空采用震荡模式,加速挥发。

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  • ruan651209

    第7楼2012/05/24

    估计啥也检不出,鼻子比气质
    灵敏度高几个数量级。

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  • symmacros

    第8楼2012/05/24

    应助达人

    一般讲鼻子比气质的灵敏度高,有时候能闻到,但测不出了,有时候闻到很浓,但测得不高,有时候闻到不怎么样,但测得的很多很高。

    ruan651209(ruan651209) 发表:估计啥也检不出,鼻子比气质
    灵敏度高几个数量级。

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  • symmacros

    第9楼2012/05/24

    应助达人

    用固相微萃取做过煮的、焙烤的和炒过的黄豆,香气成分很丰富。生豆子的香气应该较弱,当然温度升高,香气物质会增加较多。

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  • liujin815

    第10楼2012/05/25

    生的啊

    symmacros(jimzhu) 发表:你可能使用静态顶空,其灵敏度较低。如果是动态顶空灵敏度很高,测定的效果好。

    固相微萃取是不错的选择,灵敏度很高。

    请问你是测定什么状态下大豆的气味物质?生豆子?熟豆子?

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