选择多次顶空方法，能解决这一问题
liuaqianqia(liuaqianqia) 发表: 我们的样品为固体粉末，不溶于任何溶剂，不易分解，要测二甲苯，乙苯，邻二氯苯残留
之前用溶剂萃取法，可是发现样品本身对二甲苯有干扰，所以只能用顶空法做。
我是这样做的，比如只看乙苯，首先配置不同浓度的乙苯DMF溶液。 分别取两份3g样品于20ml顶空瓶中，一份中加入10ulDMF，另一份中加入10ul前面配置好的乙苯标液。平衡温度90度，平衡时间50分钟。进样后发现标样那份的所有物质的峰面积较样品都有所增加。按道理应该是只有乙苯的峰增加啊?为什么会出现这种情况?
有人说是溶剂的量不够，我还是分别取两份3g样品置于20ml顶空瓶中，再分别加入10gDMF。一份为样品，另一份加入5ul的纯乙苯，则为标样。 可是标样中的所有峰面积较样品还是全部增加了。 请问到底该怎么办?
应助达人
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