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样品的溶剂的洗脱能力问题

化学药检测

  • 今天做了个研发室送检的样品,流动相是A:水,B:乙腈,梯度是:0~20分钟为5%乙腈,20~35分钟为95%乙腈,样品用水:乙腈=1:1溶解。
    按照上法进样后,主峰分叉(见图)。
    后上网查询发现有人说可能跟溶剂的洗脱能力大于流动相有关,我就重新用水:乙腈=95:5溶解了样品进了一针,峰果然好看多了(见图)
    我的疑问是:溶剂的洗脱能力大于流动相为什么就使峰分叉呢?还是什么别的原因导致的,只是我没注意到?
    (附件里是图谱,我不会贴图,大家见谅)
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  • xkcpu

    第1楼2012/06/11

    不好意思,沙发我也坐了,因为要补充一下:我重新做时0~20分钟的流动相比例该成了10%的乙腈

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  • slmu3404

    第2楼2012/06/11

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091030/2184029/
    这是我在论坛里看到的,有提及到溶剂洗脱能力比流动相强会导致峰前延。我的理解是,莫非同理?溶剂洗脱能力强,先行载着样品出来了点?、
    具体也烦请高手指点。。。

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  • litboat

    第3楼2012/06/14

    以“强溶剂效应”为关键词搜索
    原理我也不知道,现象如下:
    有一维生素A样品,最终溶解于纯石油醚,流动相为甲醇95-水5,C18柱,保留时间8分钟。好的色谱柱(同样条件,做其他样品板数高的)出两个尖锐的峰,分离度能过1.0,板数都能过2000,比楼主的图还好看。次的色谱峰就出一个馒头峰,板数1000左右,好处就是可以出图了

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  • xiaowang268

    第4楼2012/06/21

    这个和溶剂没什么关系吧

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  • 青林

    第5楼2012/06/30

    稀释后的样品在流动相还会第二次稀释

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