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气质的基线突然剧烈升高

  • holmes8519
    2012/06/12
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 使用的安捷伦7890-5975气质,HP-5MS柱,升温条件:80℃以5℃/min到300℃,载气流量1ml/min,无分流。

    之前做样品一直很正常,周六做样品的时候,走到35min的时候,突然基线就很高,以后的所有的样品的基线都非常高,达到10的七次方。老化柱子一小时,再次测试色谱纯的正己烷,依旧是基线很高。看到其质谱图,主要的离子为207, 281.

    请问各位老师,为什么基线会突然升高呢?有什么相应的处理方式呢?

    谢谢!
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  • symmacros

    第1楼2012/06/12

    应助达人

    应该是柱子流失。请问柱子使用多长时间了?

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  • 河浪

    第2楼2012/06/12

    我也觉得是柱流失
    HP-1 HP-5的柱子裂分离子碎片主要是73、147、207、221、253、281、327、355
    你看下其他几个碎片有么

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  • holmes8519

    第3楼2012/06/12

    柱子用了3~4年了,之前的样品不是很多,也就是最近1年才逐渐利用起来。

    用那个谱库检索,并没有硅氧烷之类的东西

    还有,为什么是突然就升高呢?是在做一个样品的时候,35分钟开始的时候还正常,后来一下子就升高了

    symmacros(jimzhu) 发表:应该是柱子流失。请问柱子使用多长时间了?

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  • holmes8519

    第4楼2012/06/12

    那些碎片不是很明显的,质谱图是黑漆漆的一大片,最主要的就是207了

    河浪(nbhelang) 发表:我也觉得是柱流失
    HP-1 HP-5的柱子裂分离子碎片主要是73、147、207、221、253、281、327、355
    你看下其他几个碎片有么

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  • symmacros

    第5楼2012/06/12

    应助达人

    请问这个样品是什么基质的样品?是测定什么项目?

    holmes8519(holmes8519) 发表:柱子用了3~4年了,之前的样品不是很多,也就是最近1年才逐渐利用起来。

    用那个谱库检索,并没有硅氧烷之类的东西

    还有,为什么是突然就升高呢?是在做一个样品的时候,35分钟开始的时候还正常,后来一下子就升高了

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  • holmes8519

    第6楼2012/06/12

    使用的是正己烷-丙酮溶剂,里面主要是柴油,打算测定正构烷烃

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  • holmes8519

    第7楼2012/06/12

    我的样品应该还有一点有羧酸,不会是这个的影响吧?但有羧酸的含量会很低,浓度不会高于1%

    symmacros(jimzhu) 发表:请问这个样品是什么基质的样品?是测定什么项目?

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  • symmacros

    第8楼2012/06/12

    应助达人

    应该无什么问题。请问这根柱子以前也是用到300度吗?

    holmes8519(holmes8519) 发表:使用的是正己烷-丙酮溶剂,里面主要是柴油,打算测定正构烷烃

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  • symmacros

    第9楼2012/06/12

    应助达人

    一般应该无事的,这根柱子在较高温度,例如280度或以上,感觉流失会增加。有的样品也可能导致流失增加,我有一次遇到藿香油进样后,基线升高。

    holmes8519(holmes8519) 发表:我的样品应该还有一点有羧酸,不会是这个的影响吧?但有羧酸的含量会很低,浓度不会高于1%

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  • phillyrin

    第10楼2012/06/12

    漏气吗?
    查一下,会不会是进样器系统漏气?

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