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ICP内标法选择内标元素的原则

ICP光谱

  • 各位,发这个贴的缘由是想和大家一起讨论一下ICP使用内标法测定时,如何来选择内标元素。
    主要想弄清楚的有2个问题:
    1)选择哪种元素作为内标的元素;
    2)内标的元素应该多少浓度才合适;
    我们现在采用的内标方法是这样的,需测定含量的元素有钾、钠、钙、镁、铁、锌、磷,样品是类似于奶粉冲了水以后的溶液,用的内标元素是镱(Yb),待测样品最后处理成溶液各待测元素的浓度如下:
    钾:150~200mg/L
    钠:80~120mg/L
    钙:70~100mg/L
    镁:20~35mg/L
    铁:1.5~2.5mg/L
    锌:1~1.8mg/L
    磷:70~100mg/L
    所用的内标元素镱(Yb)的浓度是1mg/L
    我们用的方法是参考集团内部国外实验室所采用的方法。
    讨论的问题:
    1)参看了一些资料,上面均提到内标元素与待测元素应有相近的特性,同族元素,具相近的电离能。如果按照这个条件“钾、钠、钙、镁、铁、锌、磷”这7个元素是否需要选7个内标元素?因为镱(Yb)在元素周期表上属于副族元素的镧系元素,理论上和待测的7个元素无相近的特性。
    2)镱(Yb)的浓度有没有什么理论的依据,我们选用1mg/L 是一个经验值。
    希望各位使用内标法的高手,踊跃参加讨论。
  • 该帖子已被版主-砂锅粥加4积分,加2经验;加分理由:鼓励发详细帖。
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  • 砂锅粥

    第1楼2012/06/12

    应助达人

    楼主的元素浓度这么高,特别是钾、钠、钙等易电离元素,不会饱和吗?

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  • 砂锅粥

    第2楼2012/06/12

    应助达人

    一般内标物都是选稀土金属或者贵金属。
    楼主可以参考一下。http://bbs.instrument.com.cn/search/search.asp?act=s&position=title&PaperType=topic&forumid=37&FromDate=&ToDate=&q=%C4%DA%B1%EA
    http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?searchType=title&keywords=%C4%DA%B1%EA

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  • vaneblack

    第3楼2012/06/13

    可以用radial的观测方式

    砂锅粥(czcht) 发表:楼主的元素浓度这么高,特别是钾、钠、钙等易电离元素,不会饱和吗?

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  • 砂锅粥

    第4楼2012/06/13

    应助达人

    就算用径向应该也饱和吧?
    楼主的单位是不是弄错了?您的钾浓度都已经达到10%以上了。

    vaneblack(vaneblack) 发表:可以用radial的观测方式

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  • vaneblack

    第5楼2012/06/14

    Sorry是单位错了,应该是“mg/L”,现已更正。

    砂锅粥(czcht) 发表:就算用径向应该也饱和吧?
    楼主的单位是不是弄错了?您的钾浓度都已经达到10%以上了。

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  • 砂锅粥

    第6楼2012/06/14

    应助达人

    原则上来说内标物如果能和目标元素的性质接近那是最好的,但往往很难找一个这样的内标物(可能这个要求符合,那个要求不是很符合),所以有些要求可能需要降低,一般都是使用稀土元素或贵金属元素,楼主不妨用镱(Yb)去试试,应该是可以的。
    原则上浓度也是和待测元素接近,但1ppm的浓度应该也是没问题的。

    关于内标的问题,除非有人刚好做了和楼主一样实验,要不然也只能给一些建议,最终还是要楼主自己试试才知道合不合适。

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  • birdfan

    第7楼2012/06/14

    楼主测的是不是奶粉?我有见过人家测奶粉的用钇(Y)和钴(Co)做内标的。PE公司有位工程师也建议用铑(Rh)做内标。

    vaneblack(vaneblack) 发表:各位,发这个贴的缘由是想和大家一起讨论一下ICP使用内标法测定时,如何来选择内标元素。
    主要想弄清楚的有2个问题:
    1)选择哪种元素作为内标的元素;
    2)内标的元素应该多少浓度才合适;
    我们现在采用的内标方法是这样的,需测定含量的元素有钾、钠、钙、镁、铁、锌、磷,样品是类似于奶粉冲了水以后的溶液,用的内标元素是镱(Yb),待测样品最后处理成溶液各待测元素的浓度如下:
    钾:150~200mg/L
    钠:80~120mg/L
    钙:70~100mg/L
    镁:20~35mg/L
    铁:1.5~2.5mg/L
    锌:1~1.8mg/L
    磷:70~100mg/L
    所用的内标元素镱(Yb)的浓度是1mg/L
    我们用的方法是参考集团内部国外实验室所采用的方法。
    讨论的问题:
    1)参看了一些资料,上面均提到内标元素与待测元素应有相近的特性,同族元素,具相近的电离能。如果按照这个条件“钾、钠、钙、镁、铁、锌、磷”这7个元素是否需要选7个内标元素?因为镱(Yb)在元素周期表上属于副族元素的镧系元素,理论上和待测的7个元素无相近的特性。
    2)镱(Yb)的浓度有没有什么理论的依据,我们选用1mg/L 是一个经验值。
    希望各位使用内标法的高手,踊跃参加讨论。

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  • qxy04341708040

    第8楼2012/09/07

    用Y的吧。这个用的还是挺多

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  • 依风1986

    第9楼2012/09/07

    应助达人

    我们也是用Y元素,不过没有Y型管,只能保证空白溶液,曲线,样品加的Y元素浓度一样,一般习惯都是按照CPSC-CH-E1003-09中的要求Y元素浓度为2mg/l,仪器在读的时候就默认空白容易的Y元素浓度时1,其它一个一个测,与之比较,校正物理进样的干扰,我们的ICP是瓦里安的,在方法设置上有提到内标法的设置,用起来很方便

    qxy04341708040(qxy04341708040) 发表:用Y的吧。这个用的还是挺多

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  • shadowlai

    第10楼2012/12/15

    我们公司是在线加Y标的,CPSC的确是说2mg/L,但我们却用0.4mg/L,但用起来木有问题

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:我们也是用Y元素,不过没有Y型管,只能保证空白溶液,曲线,样品加的Y元素浓度一样,一般习惯都是按照CPSC-CH-E1003-09中的要求Y元素浓度为2mg/l,仪器在读的时候就默认空白容易的Y元素浓度时1,其它一个一个测,与之比较,校正物理进样的干扰,我们的ICP是瓦里安的,在方法设置上有提到内标法的设置,用起来很方便

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