气相色谱分析有机磷遇到的问题

应助达人

条件可能有些许不同。估计流速可能比原先低些。

先增加流速看看吧。

空气源和氢气源也需要仔细检查，是否需要维护。

您做哪些有机磷？标准品问题也需要考虑。

先谢谢关注哈：） 忘了提供GC 参数了，刚补充删了，空气和氢气源应该是没问题，因为和另一台仪器共用，另一台没有问题的。流速和之前是一样，不够可以考虑增高些，做的马拉硫磷，对硫磷，甲基对硫磷，敌敌畏，敌百虫，内吸磷乐果。在没有做有机磷的半年间，这根柱子也有用于其他实验，也是多次在仪器见流转。。。不知道会不会有影响。。。

应助达人

可能需要代换柱子，考察一下。


流速如果有可能，最好测量一下，是否有偏差。

两次进样是同一瓶标样吗？在这半年期间标样是如果保存的？有没有冷藏？

后一次用的新买的标样，一直是冷冻保存的

谢谢关注，柱子我也一直想换。。关于流速，会差别这么大么。。这台机子也有用于另一个项目的分析，不过是用的另一个检测器和柱子，前后结果倒是差不多哎。。

你的检测类别我没做过，但是我可以指出你条件中的几处错误。
一、柱温箱的最终温度达到260度，而检测器才250度，建议将检测器温度上调至260度或者更高；
二、氢气与空气的流速感觉不对，建议调整为30ml/min与300ml/min。

对于你的谱图异常，既然你已经处理了进样口了，建议如下：
一、再将检测器的喷嘴拿出来通一下，有时就算点火正常，喷嘴也有可能有点堵从而影响出峰面积；
二、更换另一根色谱柱。

应助达人

我们做水中苯系物，两次实验间隔一年，也出现过与你类似的图形。换根新柱就好了。估计是其他人进样污染了柱子；老化也没有用。
硫磷检测器属富氢焰检测器，调一下氢空比试试

换根新老化的柱子，试试吧！