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关于保留时间的定性分析~~~~~

气相色谱(GC)

  • 保留时间有看介绍是从进样开始到出峰的最顶点。

    可是如果采集数据的时间有差异的话,那每次做的保留时间都是不一样的呀。

    如,进样后,我过1Min后才采集数据,那么同样的物质保留时间就比马上进行数据采集的保留时间小1min呀。如果在还没有进样,就采集数据,那保留时间就拉长了。

    不解,求分析。
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  • hxh

    第1楼2012/06/13

    进样与采集数据应一致(操作上进样的同时启动工作站采集)。

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  • fannyfay

    第2楼2012/06/13

    怎么保持一致,肯定会存在差距的,动作都有快慢,特别是手动进样。

    hxh(hxh) 发表:进样与采集数据应一致(操作上进样的同时启动工作站采集)。

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  • Brooks

    第3楼2012/06/13

    fannyfay(fannyfay) 发表:怎么保持一致,肯定会存在差距的,动作都有快慢,特别是手动进样。

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  • chengjingbao

    第4楼2012/06/13

    这正说明同步采集和系统误差采集的重要性!!

    fannyfay(fannyfay) 发表:保留时间有看介绍是从进样开始到出峰的最顶点。

    可是如果采集数据的时间有差异的话,那每次做的保留时间都是不一样的呀。

    如,进样后,我过1Min后才采集数据,那么同样的物质保留时间就比马上进行数据采集的保留时间小1min呀。如果在还没有进样,就采集数据,那保留时间就拉长了。

    不解,求分析。

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  • 皮皮鱼

    第5楼2012/06/13

    进样手法造成开始时间出现差异是正常的。色谱峰定性的时候都有允许偏差的,这个允许时间偏差可以用绝对时间或者相对时间来表达,各个型号的数据处理机或者工作站,都有这个设置的。由于设置值通常都在10s以上,而手工进样操作开始时间偏差也很难超过3秒,因此峰定性的时候很少发生错误。
    但在复杂样品,两色谱峰出峰时间接近而保留时间又比较大的时候,这种偏差就会影响峰定性。因此在很多工作站上可以将其中大者设定为参考峰,这样在某一时间段内最大的色谱峰被定性为参考峰组分,其他附近的色谱峰自动根据此参考峰前后顺序进行定性。
    这一方法在一定程度上解决了定性不准的问题,但很多时候,还是需要人工调整保留时间设定值来重新定性色谱峰的。PE公司的工作站,在重新定性这方面很人性化,做的在我看来是最好的了。

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  • sanan

    第6楼2012/06/13

    请问:用岛津GCSOLUTION工作站,怎么“人工调整保留时间设定值来重新定性色谱峰”?

    皮皮鱼(yuen72) 发表:进样手法造成开始时间出现差异是正常的。色谱峰定性的时候都有允许偏差的,这个允许时间偏差可以用绝对时间或者相对时间来表达,各个型号的数据处理机或者工作站,都有这个设置的。由于设置值通常都在10s以上,而手工进样操作开始时间偏差也很难超过3秒,因此峰定性的时候很少发生错误。
    但在复杂样品,两色谱峰出峰时间接近而保留时间又比较大的时候,这种偏差就会影响峰定性。因此在很多工作站上可以将其中大者设定为参考峰,这样在某一时间段内最大的色谱峰被定性为参考峰组分,其他附近的色谱峰自动根据此参考峰前后顺序进行定性。
    这一方法在一定程度上解决了定性不准的问题,但很多时候,还是需要人工调整保留时间设定值来重新定性色谱峰的。PE公司的工作站,在重新定性这方面很人性化,做的在我看来是最好的了。

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  • hxh

    第7楼2012/06/14

    工作站依靠进样峰自动启动(开始记时);与是否手动进样没有关系。

    fannyfay(fannyfay) 发表:怎么保持一致,肯定会存在差距的,动作都有快慢,特别是手动进样。

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  • fannyfay

    第8楼2012/06/14

    谢谢大家的回复。

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