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求助：气相色谱/电子捕获检测器操作的相关文献先谢谢大家了

weili_pzb

2006/04/28

气相色谱（GC）

最近需要使用气相色谱，可是什么都不会，在这里请教大家了！希望大侠们能够给我指导一点有关的操作文献或者手册或者经验！
非常感谢各位！

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我在故我思

第1楼2006/04/28

楼主，不知道学过色谱理论知识没有？如果学过的话，是比较容易掌握的，只要看看操作说明，熟悉一下工作站就可以了，论坛的附件中有许多的附件资料，下载不需要积分的，你可以看看。

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happy水中月

第3楼2006/04/29

你用的什么仪器，先在论坛里搜索一下，这里有好多说明书。电子捕获检测器使用注意一定要无水，无氧。试剂要除水，最好用二次蒸馏

载气使用纯度99.999%以上.开机时,先通载气5-10分钟,再升温,升温时先升ECD检测器,到达检测器温度后.再把进样器\炉温升温。

O2 Trap 容易失效的可能的原因：
1. 钢瓶更换时没有Check valve 或者连接钢瓶的部分没有purge的装置，这会造成空气中的氧进入气体管路中，我们可以计算一下，有假设管路长度为10m, 内径1/8 inch，将会有66ml的O2进入气体管路中，Trap当然很快就会失效。
2. 注意一下气体管路有无泄漏。
3. O2 trap 与气体流量不匹配。

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happy水中月

第4楼2006/04/29

weili_pzb 发表:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱电子捕获检测器污染处理的点滴经验[/url]

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happy水中月

第5楼2006/04/29

brisker 发表:电子捕获检测器的清洗
http://www.fj17.net/article_view.asp?id=24
要先注册为会员才能看

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happy水中月

第6楼2006/04/29

nikang3148 发表:操作步骤
1)．取出记录本登记使用者和开始时间。
2)．打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好。
3)．调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）。
4)．调节分流阀使分流流量为实验所需的流量（用皂膜流量计在气路系统面板上的《SPLIT VENT》实际测量），柱流量即为总流量减去分流量。
5)．调节尾吹流量控制阀使尾吹流量为适当值，并使尾吹流量与柱流量之和不低于载气总流量。
6)．打开净化器的空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值。
7)．根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。
8)． FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰。
9)．设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。
10)．如果基线不在零位，调节调零电位器A使FID输出信号在纪录仪或积分仪零位附近。待所设参数达到设置时，即可进行分析。
11)．待所设参数达到设置时，即可进样分析。

注意事项
1)．详细阅读使用说明由负责人考核后方可独立操作.
2)．各种气体流量在摸索出最佳条件后可固定使用.
3)．仪器每次使用应详细登记. 一`色谱仪的安装
1．对色谱仪分析室的要求
（1）分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。
（2）室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%（相对湿度），且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。
（3）准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳（高0.6~0.8米），平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。
（4）供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好，一般在潮湿地面（或食盐溶液灌注）钉入长约0.5~1.0米的铁棒（丝），然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。（注：建议电源和外壳都接地，这样效果更好）。

2．气源准备及净化
（1）气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶（一般大中城市均可购到），庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。一般用氮气，氢气，空气这三种气体，每种气体最好准备两个钢瓶，以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可，电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。
（2）气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体，有的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求。若使用一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理，故应增大干燥管面积（体积在450立方厘米以上为好，填料用5A分子筛为佳）,并在发生器后接容积较大的储器桶，以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源，空压机进气口应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半5A分子筛，一半活性炭。一般国产无油气体压缩机（天津产）可满足需要。

3．色谱仪成套性检查及安放
仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。

4．外气路的连接
（1）减压阀的安装
有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。所用的是2只氧气，1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀，1只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上（注意氢气减压阀螺纹是反向的，并在接口处加上所附的O形塑料垫圈，以便密封），旋紧螺帽后，关闭减压阀调节手柄（即旋松），打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指示，关闭高压阀后，其指示压力不应下降，否则有漏，应及时排除（用垫圈或生料带密封），有时高压阀也会漏，要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。
（2）外气路连接法把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的采用不锈钢管（?2×0.5mm），有的采用耐压塑料管（?3×0.5mm）。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接头处就要有不锈钢衬管（?2×20mm）和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定，不宜过长，然后用塑料管把气源和仪器（气体进口）连接起来。
（3）外气路的检漏把主机气路面板上载气，氢气，空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力为0.35~0.6Mpa（约3.5~6.0kg/cm3）,氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除。

5．色谱仪气路气密性检查
气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作（气密检查一般是检查载气流路，氢气和空气流路若未拆动过，可不检查）。
方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.35~0.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸钠溶液）逐个接头检漏（氢，空气也可如此检漏），最后将肥皂水擦干。

二、仪器的调试把气路，仪器等按上述接好，安置好后，便可进行下面检查和调试工作。
1．色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路，调节主机面板上的载气旋钮（即：载气稳流阀），使载气流量为20~30ml/min。
（1）启动主机开启主机总电源开关，色谱柱箱内马达开始工作，并检查是否有异样声响，若有，立即切断电源，并进一步检查排除。有的色谱仪启动时自诊断，显示仪器运转情况：正常或不正常，不正常显示包括哪一部分有问题，接线错误等等。
（2）各路温控检查按照说明书，逐个对柱温（包括程序升温），进样器温度，检测器温度进行恒温检查，是否能在高，中，低温度下保持恒定，特别是要求柱温温控精度达到0.01度。

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我在故我思

第7楼2006/04/29

这个网页好像打不开？
lianlxh 发表:

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34686931

第8楼2006/06/26

可以去相关仪器网站下载

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morric

第9楼2006/06/26

楼主，其实对于色谱使用来说，基础的知识是必要的，操作起来不难，理解起来也不难。还是找本色谱的书好好看看吧。

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morric

第10楼2006/06/26

对于不同的色谱仪来说，只有操作上的差别，其基本理论都是差不多的。

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saralee

第11楼2007/05/08

有哪位高手可不可以指点一下，气相色谱使用电子捕获检测器测定时基线比较高，主要原因是什么吗？

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