ICP测定高含量的东西，如40%~90%，大家有什么经验？

应助达人

通常是稀释到合适的浓度，比如20ppm左右。浓度较高的话采用径向观测。

似乎含量超过20%测试误差会偏大，稀释也会有相应误差。垂直观测也不行

用icp测高含量不是最好的办法，但要是对结果要求不是很高的话，还是不错的。

改一般的化学分析了，这么高浓度，用痕量法---仪器分析做没多大意义，就像纯度分析不会选痕量分析法一样（一般改成测杂质做纯度）。不过有本ICP理论书上说可以选内标法做。（不是做金属材料分析的，没这方面的经验，讨论下）

内标对于这么高含量的不会得到改善的。还是化学法得当

应助达人

铝土矿选冶样品中三氧化二铝和二氧化硅(三氧化二铝20~70%，二氧化硅5~40%)，化学法的话铝是EDTA容量法碱熔水提(酸提需减Ti)，硅钼蓝比色(碱熔酸提)。
对于一般流程样品，我的作法是固定样(0.05 g样品+1.5 g NaOH，银坩埚，400℃进炉，升温至700 ℃前摇两次，之后保温20~30 min)碱熔酸提，50 mL 30%盐酸提取，定容至250 mL容量瓶。标准序列选用国家标准物质GSS-5/GSS-7/GBW(E)070025/GBW07178/GBW(E)070036，处理手法参照样品，随样带试剂空白。效果还不错，和化学法结果相近。
这么做算是基体匹配吧，个人感觉光谱干扰在这一方法中并不显著，铝、硅作为主含量受次量元素影响不大，但溶液的盐度相对较高，对进样及雾化影响不容忽视，而标准序列在基体匹配后算是有所补救。
PS:在需要快速报出结果的时候，使用AAS测定铅精矿(50%+)，锌精矿(50%!)也是常有的事啊，想想锌的线性范围...但选矿方面回算后反应结果还不是太离谱...

ICP测高含量的不是蛮适合，因为它主要是用作低含量分析用的，一般我们做不锈钢中铬，镍都不用它测，用它测也就是看个大概，属于半定量，因为在达到百分之十几，二十的高含量时，偏差都蛮大，能差个百分之一、二，含量再往上的话那肯定偏差就更大了。

应助达人

我们公司还要用ICP测99%以上是金属含量呢。

99%以上用ICP测是测杂质余量的吧，ICP适合ppm到亚ppb级的；合金的话建议用直读光谱仪来测，其他的还是化学方法更合适些，我的个人理解