标准物质认定(研制)报告

除了标准物质证书以外，有些标准物质的研制(生产)机构也提供包括物质的制备、均匀性和稳定性检验、定值、认定的详细报告，这种报告要比证书中给出的信息更为广泛，其中包含更多的附加信息有：

·起始材料的来源；

·详细的制备工艺流程；

·均匀性、稳定性和定值测量所使用的分析技术；

·各实验室的测量结果及所用的测量方法。

一份好的认定(研制)报告，其组织结构的方式应能清楚地表述认定过程的各个步骤，以及确定认定值及其不确定度范围的详细过程。

如果认定(研制)报告不随每个标准物质单元发放，按照标准物质使用者的具体要求，认定机构应该具备随时提供认定报告的能力。如果报告仅是上述内容的汇总，研制单位或认定机构(者)至少应该能够用这些内容回答有证标准物质使用者提出的任何与质量和应用有关的问题。

为了帮助有证标准物质研制机构不断提高研制水平，规范定级评审文件，便于分析测量工作者选用有证标准物质，国家计量主管部门也组织制订了有证标准物质研制(认定)报告编

写的指导文件_9]。其中的主要内容有：

(1)第一部分：研制报告编写要求

①一般要求

a．内容应科学、完整、易读，数据准确。

b．采用的计量单位应符合国家发布的《中华人民共和国法定计量单位》，并按《中华人民共和国计量单位使用方法》执行。

c．术语、符号、代号应遵照国家有关标准和技术规范执行。新的专业术语、缩略词应加以注释。国际上新的专业术语、缩略词，应在译文后用圆括号注明原文。

d．图、表和照片应确保能够完整清晰复制或计算机扫描。

②内容结构(斜体部分为必需要素)

·封面

·摘要

·目录

·概述(或引言)

·标准物质样品铡备

·均匀性检验

·稳定性检验

·定值

·不确定度评定

·比对和验证

·结果表达

·合作者

·参考文献

·附件

(2)第二部分：报告内容要求

①封 面

a．标题：报告的题目应以简明、准确的词语高度概括报告的主题，一般与所研制的标准物质项目名称一致，字数不宜超过30个汉字。

b．完成单位：为标物研制项目负责人所在法人单位。

c．项目负责人：该标准物质研制的负责人员．一一般吖i超过2人。

d．完成时间：指报告完成编写的时M．刚阿拉伯数字填写。

②摘 要

简要介绍报告内容和重要信息，体现研制中创造性工作和解决的技术难题。编写遵循的原则：

a．简明扼要，客观真实，突出重点。

b．说明标物研制的目的意义、测量方法、定值结果和最终结论等。

c．不超过5。O字。

③目 录

描述报告的结构和主要内容。由报告的章、节、条款、附录等的序号和名称依报告论述的次序排列而成。一般只列出章、第一层次的条和附录的编号、标题及所在页码。

④概述(或引言)

扼要说明研究背景、目的和范围，国内外现状、同类标物信息、预期目标和意义等。

⑤标准物质样品制备

a．说明候选物的选择原则、来源和检验方法，与待定特性量值相关的物理化学特性，提供相关测量数据，如候选物纯度测量数据等。

b．样品制备 。

…～候选物制备方法和工艺，可用流程图。

一一制备过程中采取的必要措施，如采取的辐照灭菌或添加稳定剂等措施。

一均匀性初检抽样和检验方式，列出数据，判断均匀程度。

一 样品的混匀、分装方法及操作过程。

一样品数量，包括最小包装单元的数量，质量或体积等。

⑥均匀性检验

主要包括均匀性检验方案设计、测量方法、测量过程、统计分析和结果判断等内容。

a．均匀性检验抽样规则、包装规格、总体单元数量及具体抽样数量。

b．取样方法和实际操作步骤。

c．测量方法描述和实验数据列表。当数据量较大时，可编制“数据汇总表及附件”，在正文中应有数据统计结论一览表。

d．简要描述统计检验方法，检验结论，在必要时给出最小取样量。

⑦稳定性检验

主要包括稳定性检验方案设计、测量方法、测量过程、统计分析和结果判断等。

a．稳定性检验方法的描述和实验数据列表。当数据量较大时，可编制“数据汇总表及附件”。

b．如果是研制气体标准物质，在稳定性检验中应提供放压试验的数据。

c．简要描述所选择的统计检验方法，检验结论，给出样品的有效期限。

⑧定 值

a．溯源性描述：对溯源方式做出明确描述，用溯源图表示。

一一标准物质的定值测量方法的预研究，主要包括拟采用的定值方法原理和溯源性评价。

——标准物质的定值测量方法的确认过程，必要时，在附件中提供定值方法的研究报告。

溯源性的保证措施。

b．定值方法描述。

c．定值过程描述，测量仪器设备、测量条件和测量步骤等。

d．定值数据统计处理方式和数据采用原则，使用不等精度的方法时．应说明权重。

e．定值数据汇总列表。

⑨不确定度评定

a．描述定值不确定度评定方式，识别各不确定度分量的来源。

b．量化各不确定度分量。

c．计算合成不确定度和扩展不确定度。

⑩比对和验证

如进行国际、国内比对或测量验证工作，应简要描述比对和验证过程，并列出比对或验证数据、偏差和相关图表等。

⑩结果表达

a．说明认定值(标准值)确定方式。 b．给出认定值和不确定度(扩展不确定度、包含因子七)。

c．认定值和不确定度较多时，可列表。

d．必要时。提供对特性量值影响函数的描述。

⑥合作者

列出合作定值的单位。 ’

⑩参考文献

⑩附 件

一般包括：测量仪器的校准证书、所用cRM认定证书、必要的谱图、用户试用报告、认定证书样式等内容。

无论在证书中还是在研制报告中都应该对认定测量结果的表示给予特别的关注。

认定结果一般表示为：标准值(认定值)±总不确定度要明确指出总不确定度的含义并指明所选择的置信水平。当构成总不确定度的第二部分和第鼍部分可以忽略时。认定结果也可用如下信息表示：标准值、标准偏差、测量次数。对某些特性量值的认定未达到规定要求或不能给出不确定度的确切值时，可作为参考值给出。参考值的表示方式是将数值加上括号。定结果的计量单位应符合国家颁布的法定计量单位的规定。数值修约规则按GB 8170《数值修约规则》进行。总不确定度一般保留一位有效数字，最多只保留两位有效数字，采用只进不舍的规则。标准值的最后一位与总不确定度相应的位数煳齐来决定标准值的有效数字位数。