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【求助】甲醛标线、盲样问题咨询

eryue

2012/06/19

其他仪器综合讨论

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悬赏金额:15积分状态:未解决

关于甲醛标线及盲样的问题！除了我们做出来的浓度（0.7左右）与给出的浓度（0.864）差得很远、标线相关系数还没有到3个9外，做出来的曲线斜率也很低。刚开始怀疑是硫酸铁铵过期了，因此我们重新买了一瓶新的硫酸铁铵，但做出来曲线斜率还是很低，我的操作步骤是这样的：

（试验环境：配溶液的实验室与做吸光度的实验室是连通的，两间实验室的门是开着的，都开空调，配溶液的实验室温度26℃,40%RH，做吸光度的实验室温度26℃,38%RH）

1、称量0.1g酚，配成100ml的吸收原液，摇匀，试验过程中用到的水都为哇哈哈纯净水，然后量取12.5ml原液，加水定容至250ml，摇匀。

2、配置标液：取5ml甲醛标液，加水定容至50ml，摇匀，然后取20ml该溶液（用5ml的单标线移液管移了5次），加入10ml吸收原液，加水定容至200ml，放置30min后试验。

在标液放置30min的同时，配置一下溶液：

3、配置0.1mol/L的盐酸溶液。取20.5ml浓盐酸，加水定容至250ml。

4、配置硫酸铁铵溶液：称量2.0g硫酸铁铵，用0.1mol/L的盐酸溶液定容至200ml。

5、稀释质控样，第一次量取10ml质控样，加入5ml吸收液，用水定容至250ml，摇匀。（第二次，为了节约质控样，量取了2ml质控样，加入1ml吸收液，用水定容至50ml，摇匀。）两次在量取质控样时仅用了很少量的质控样来清洗移液管。

6、配置好所有的溶液，大概在标液配好放置35min时开始做试验（所有比色管都用洗衣粉水清洗，用娃哈哈涮过，并烘干），两个人同时做：

A的方法是：按0—8号管的顺序加入规定量的标准溶液，然后将配好的质控样溶液加入管中1ml（分别加了三个管），为防止质控样挥发，加吸收液时，先将4ml吸收液加到质控样的比色管中，然后再按0—8号管的顺序加入规定量的吸收液，然后按0—8号管、质控样管的顺序加入0.4ml的硫酸铁铵溶液，在0号管加入硫酸铁铵溶液时计时，所有的管都加了硫酸铁铵溶液后，盖上瓶塞，摇匀，放置15min，开始做吸光度试验（分光光度计在试验前已提前开机），吸光度试验顺序和加硫酸铁铵的顺序一样。

B的方法是：按0—8号管、质控样管（也做了三个，每个加入1ml的稀释好的质控样溶液）的顺序加入标准溶液，然后按同样的顺序加入吸收液（质控样管加4ml吸收液），再按同样的顺序加入硫酸铁铵溶液，在0号管加入硫酸铁铵溶液时开始计时，所有的管都加了硫酸铁铵溶液后，盖上瓶塞，摇匀，放置20min，开始做吸光度，做吸光度的顺序也是按0—8号管、质控样管的顺序做。

后来我们又按同样的方法做了两次，依旧是做出来的浓度比标准值低，在做第二次试验时，没有重新配硫酸铁铵溶液，用之前配的，试验前，将其从冰箱中拿出，到做试验时，其温度还是稍微偏低。试验过程中还发现，有一次在做吸光度时，很不稳定，随时间的延长，吸光度值不断提高，几乎没有在一个值上稳定。

不知道问题是出在哪里？请高手指点

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hghys777

第1楼2013/08/19

我也有同样问题，不知哪位高手现身指导一下？

0

妮

第2楼2013/08/19

这个是测室内空气甲醛的吗。放到环境气体版面的吧，怎么在这

0

hghys777

第3楼2013/09/13

做盲样时，还要做空白吗？求解决。盲样应该与标准曲线的空白是一样吧？
做盲样时，还要做空白吗？求解决。盲样应该与标准曲线的空白是一样吧？

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蟹不肉

第4楼2021/08/12

质控样稀释还需要加酚试剂原液吗，质控证书上面不是说只要10ml到250就行了吗，没说要加啊

0

Ins_1a91ce95

第5楼2023/12/20

盐酸浓度配错了吧

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