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转一个欧洲药典中关于溶液颜色检查的内容

  • 省部重点实验室
    2012/06/23
  • 私聊

化学药检测

  • Ph. Eur. method 2.2.2 Degree of Coloration of Liquids 液体的色度

    颜色在棕色-黄色-红色范围内的溶液,其溶液颜色的检查有如下两种方法。
    如果溶液的外观与水或溶剂相同,或不深于参比溶液B9,那判定溶液是“无色”的。

    方法I
    使用同种规格的无色、透明、外径为12 mm的中性玻璃试管,将2.0 ml的待测溶液与2.0 ml的水或溶剂或方法中要求的参比溶液(见参比溶液表)进行比较。在散射光下,同置白色背景前,平视观察,比较颜色。
    方法II
    使用同种规格的无色、透明、内径为15 mm ~ 25 mm的中性玻璃平底试管,将测试溶液与水或溶剂或方法中要求的参比溶液(见参比溶液表)进行比较,液层深度应为40mm。在散射光下,同置白色背景上,自上而下透视,比较颜色。

    试剂:
    标准贮备液的制备
    黄色液 称取46g氯化铁,加入约900ml盐酸溶液(25ml浓盐酸和975ml水)使其溶解,再加入此盐酸溶液稀释至1000.0 ml。滴定并加入上述盐酸溶液进行调整,使每ml黄色液中含有45.0mg的FeCl3,6H2O。避光保存。
    滴定 在250ml的带磨砂玻璃塞的锥形瓶中,加入10.0 ml此黄色液,15 ml水,5 ml浓盐酸和4 g碘化钾,塞上塞,于暗处静置15分钟,再加入100 ml水。用0.1 M的硫代硫酸钠溶液滴定游离碘,至近终点时,加入0.5ml淀粉试液作指示剂。
    1ml 0.1M的硫代硫酸钠溶液相当于27.03mg的FeCl3,6H2O

    红色液 称取60g二氯化钴,加入约900ml盐酸溶液(25ml浓盐酸和975ml水)使其溶解,再加入此盐酸溶液稀释至1000.0 ml。滴定并加入上述盐酸溶液进行调整,使每ml红色液含有59.5 mg的CoCl2,6H2O。
    滴定 在250ml的带磨砂玻璃塞的锥形瓶中,加入5.0 ml此红色液,5ml稀过氧化氢溶液和10ml氢氧化钠溶液(300 g/L)。缓慢煮沸10分钟,冷却后加入60ml稀硫酸溶液和2g碘化钾。塞上塞,缓慢摇动使沉淀完全溶解。用0.1 M的硫代硫酸钠溶液滴定游离碘,至近终点时,加入0.5ml淀粉试液作指示剂。溶液变为粉红色即为终点。
    1ml 0.1M的硫代硫酸钠溶液相当于23.79 mg的CoCl2,6H2O

    蓝色液 称取63 g硫酸铜,加入约900ml盐酸溶液(25ml浓盐酸和975ml水)使其溶解,再加入此盐酸溶液稀释至1000.0 ml。滴定并加入上述盐酸溶液进行调整,使每ml蓝色液含有62.4 mg的CuSO4, 5H2O。
    滴定 在250ml的带磨砂玻璃塞的锥形瓶中,加入10.0 ml此蓝色液,50ml水,12ml稀醋酸和3g碘化钾。用0.1 M的硫代硫酸钠溶液滴定游离碘,至近终点时,加入0.5ml淀粉试液作指示剂。溶液微显浅棕色即为终点。
    1 ml 0.1 M的硫代硫酸钠溶液相当于24.97 mg的CuSO4,5H2O

    标准比色液的制备

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  • 省部重点实验室

    第1楼2012/06/23

    使用上述的3种标准贮备液配制如下5种标准比色液:
    表2.2.2.-1
    标准比色液 体积(ml)
    黄色液 红色液 蓝色液 盐酸溶液
    (10g/L)
    B(棕色) 3.0 3.0 2.4 1.6
    BY(棕黄色) 2.4 1.0 0.4 6.2
    Y(黄色) 2.4 0.6 0.0 7.0
    GY(黄绿色) 9.6 0.2 0.2 0.0
    R(红色) 1.0 2.0 0.0 7.0

    配制方法I 和 II所使用的参比溶液
    使用上述的5种标准比色液制备如下参比溶液:
    表2.2.2.-2 参比溶液B
    参比溶液 体积(ml)
    标准比色液B 盐酸溶液
    (10g/L)
    B1 75.0 25.0
    B2 50.0 50.0
    B3 37.5 62.5
    B4 25.0 75.0
    B5 12.5 87.5
    B6 5.0 95.0
    B7 2.5 97.5
    B8 1.5 98.5
    B9 1.0 99.0

    表2.2.2.-3 参比溶液BY
    参比溶液 体积(ml)
    标准比色液BY 盐酸溶液
    (10g/L)
    BY1 100.0 0.0
    BY2 75.0 25.0
    BY3 50.0 50.0
    BY4 25.0 75.0
    BY5 12.5 87.5
    BY6 5.0 95.0
    BY7 2.5 97.5

    表2.2.2.-4 参比溶液Y
    参比溶液 体积(ml)
    标准比色液Y 盐酸溶液
    (10g/L)
    Y1 100.0 0.0
    Y2 75.0 25.0
    Y3 50.0 50.0
    Y4 25.0 75.0
    Y5 12.5 87.5
    Y6 5.0 95.0
    Y7 2.5 97.5

    表2.2.2.-5 参比溶液GY
    参比溶液 体积(ml)
    标准比色液GY 盐酸溶液
    (10g/L)
    GY1 25.0 75.0
    GY2 15.0 85.0
    GY3 8.5 91.5
    GY4 5.0 95.0
    GY5 3.0 97.0
    GY6 1.5 98.5
    GY7 0.75 99.25

    表2.2.2.-6 参比溶液R
    参比溶液 体积(ml)
    标准比色液R 盐酸溶液
    (10g/L)
    R1 100.0 0.0
    R2 75.0 25.0
    R3 50.0 50.0
    R4 37.5 62.5
    R5 25.0 75.0
    R6 12.5 87.5
    R7 5.0 95.0

    贮存
    方法I中所用的参比溶液应避光密封保存于无色、透明、外径为12 mm的中性玻璃试管中。
    方法II,使用标准比色液制备参比溶液,应临配临用。

    浓盐酸
    HCl的含量不小于35.0%~39.0%(m/m)。

    淀粉试液
    加入5ml的水化开1.0g可溶性淀粉,边搅拌边此混合物加到100 ml含10 mg碘化汞的沸水中。
    每次使用前均应进行灵敏度试验。
    灵敏度试验 1ml淀粉溶液和20ml水的混合溶液中,加入约50mg碘化钾和0.05ml碘溶液,溶液应为蓝色。
    碘溶液 量取10.0ml碘液(0.05M),加入0.6g碘化钾,并加水稀释至100.0ml。临配临用。

    稀过氧化氢溶液 分析纯的含量约为6%过氧化氢溶液(w/v),加入等体积水稀释即得。或分析纯的含量为30%的过氧化氢溶液(w/v),加入4体积水稀释成无色液体,再加入等体积水稀释即得。

    稀硫酸溶液 取5.5 ml的浓硫酸,加入到60 ml的水中,放冷后,加水至100 ml. 含H2SO4为98g/L。

    稀醋酸溶液 取12 g冰醋酸,加水至100 ml。含C2H4O2 (分子量 60.1)为115 g/L ~ 125 g/L

    请大家指正

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  • 影子

    第2楼2012/06/25

    就是EP2.2.2的翻译啊

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  • litboat

    第3楼2012/06/25

    请问哪有欧洲药典的中文版

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  • 省部重点实验室

    第4楼2012/06/25

    被影子看出来了啊

    影子(hyheying) 发表:就是EP2.2.2的翻译啊

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  • 影子

    第5楼2012/06/27

    目前好象没有,专业英语版曾经翻译过一些的,你可以去那里找找

    litboat(litboat) 发表:请问哪有欧洲药典的中文版

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  • 影子

    第6楼2012/06/27

    曾经试图翻译过一小小部分

    省部重点实验室(gl19860312) 发表:被影子看出来了啊

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  • xiaowang268

    第7楼2012/08/18

    溶液颜色的检查,误差还是很大吧

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  • 影子

    第8楼2012/08/18

    这个是凭肉眼看的,每个人的感观会不一样,多少是有误差的,但这个只是相当于定性测试,只有在临界点的时候会对结论有些影响,其它时候的偏差对最终的检测结论没什么影响

    xiaowang268(xiaowang268) 发表:溶液颜色的检查,误差还是很大吧

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  • xiaowang268

    第9楼2012/08/19

    有时看到观察溶液颜色的鉴别项目,就觉得认为因素很大

    影子(hyheying) 发表:这个是凭肉眼看的,每个人的感观会不一样,多少是有误差的,但这个只是相当于定性测试,只有在临界点的时候会对结论有些影响,其它时候的偏差对最终的检测结论没什么影响

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  • hhciq

    第10楼2015/09/10

    正开发楼主的方法,

    有兴趣的联系

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