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如何去除DMF中甲醇与异丁醇的干扰？

lydia-ding0405

2012/06/25

气相色谱（GC）

现做一原料残留溶剂方法验证，以DMF为溶剂，检测异丁醇、甲醇、乙腈、二氯甲烷、环己烷和甲苯。
Vial Temp.: 80℃
Loop Temp.: 100℃
Transfer Line Temp.: 120℃
Vial Equilibration Time: 30 min
Presurizing Time: 2.0 min
Loop Fill Time: 0.5 min
Loop Fill Time: 0.05 min
Inject Time: 0.05min
Injection Port: 140℃
N2: 2.5mL/min
升温程序初始40℃5min然后10℃/min升温至240℃保持2min

问题：
1. 空白也就是DMF中在甲醇和异丁醇出峰位置有峰，干扰样品测定，且S/N竟然已经大于了10，不能忽略不计了，怎样才能消除此干扰
2. 顶空进样瓶中加入1mL液体，连续进样6针对照，RSD不好，尤其是异丁醇远远大于10%，且峰面积越来越大。什么原因呢？随着时间推移不断进对照峰面积都是逐渐增大（换过衬管和垫片，是否可以排除残留问题）

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sodaba

第1楼2012/06/25

1.AR级别的DMF里应该没有甲醇和异丁醇，现在在你空白位置出现的峰到底是什么？简单依靠GC是很难判断的。这个可以考虑是不是进样系统里有残留呢?导致溶剂空白有所谓的杂峰。建议走一个空白看看是不是也有这样的杂峰呢？如果真的是溶剂里的杂峰，那么就换一瓶溶剂看看。
2.感觉你的待测异丁醇出峰面积越来越大，是不是残留的问题呢？纵然换了衬管，但是在进样前是不是也有残留呢？

0

yifan1117

第2楼2012/06/26

应该是残留吧，进空针试试看。

0

lydia-ding0405

第3楼2012/06/26

多谢各位的关注
我刚刚进了空针，在甲醇和异丁醇位置没有干扰峰
另外我新开了一瓶DMF，还是默克的，在甲醇和异丁醇位置的干扰峰依然存在
我在考虑换个品牌的DMF，实在不行是不是应该考虑换溶剂呢？

另外关于对照峰面积越来越大的问题，我现在为了排除个人移液产生的误差
连续配制了7个顶空瓶，将第一个与第七个顶空瓶进样顺序调换
如果还是越来越大那可以排除个人误差问题
我还在7针对照间加了一个空白，看看是不是上一针对照有残留

还有哪位高手有更好的建议吗？

0

huaxuelin

第4楼2012/07/03

你用的什么柱子？

0

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