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用安捷伦做含量问题（内标法）

ribena

2012/06/26

液相色谱（LC）

本人在做样品含量（用内标法）时，为什么同个样品的重现性很差。
会不会是移液的问题，因为配制样品浓度是先用甲醇定容至40MG/ml,然后再用流动相定容至8MG/ML。
移液的时候容量瓶是校验过的，移液管也是校验过的，就是想不明白，为什么做出来的含量重现性会这么差，相同的样品，含量可以从97至104%，求助下各位，用内标法测含量要注意什么问题，怎么去解决这个问题？

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gswsj

第1楼2012/06/26

先用外标法看看重现性。内标加了多少？50uL还是100uL？可能是内标加样出现误差。

0

有水有渝

第2楼2012/06/27

应助达人

问题可能出在前处理过程中，包括溶解，混匀等，进样浓度也有点高，峰面积在线性范围内吗？

0

zhaohua8011

第3楼2012/06/27

内标法所使用内标物是否稳定！

0

ribena

第4楼2012/06/28

方法是USP34规定的方法，最后样品和内标物是按1：1混合后进样的，进样体积是50ul
gswsj(gswsj) 发表:先用外标法看看重现性。内标加了多少？50uL还是100uL？可能是内标加样出现误差。

0

ribena

第5楼2012/06/28

浓度和体积都是方法规定的，我们现在是完全按USP34规定的含量测定的方法检测的。
有水有渝(xky0230699) 发表:问题可能出在前处理过程中，包括溶解，混匀等，进样浓度也有点高，峰面积在线性范围内吗？

0

有水有渝

第6楼2012/06/28

应助达人

如果前处理一时也发现不了问题在哪里，那只能多做几次平行看看了，做个精密度。

0

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