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ICP测Li元素及非金属S、Cl元素的困扰

yugoleelee

2012/07/02

各位前辈：本人使用PE的8000型号ICP，测其他元素都还可以，就是测Li的时候不好。

1.线性不好，最好只能到三个九。本人考虑用移液器配标液，有同行使用较好的推荐一个么？

2.稳定性不好，本人使用径向衰减，功率1000，重复三次的RSD几乎很少达到1%以下。基本在1%——2%之间。这正常么？有前辈也做Li分析的么？有好的优化计划么？

3.各位有自己实验室制纯水的设备么？什么牌子什么型号？

问题太多了，要是有ICP方面的前辈不吝赐教，小女愿洗耳恭听，谢谢！

补充：各位前辈，有用ICP测S元素的么？低含量。以前我用热电的做过，还不错。现在换成了PE公司的，测S需要气室吹扫，可是出来的结果很不理想。完全不成线性，而且是一次成了一个9的线性，再扫一遍又成了0.7的线性，不知道问题出在哪里，各位有做这方面的么？再次感谢~~

分
该帖子已被版主-damoguyan加4积分，加2经验;加分理由:鼓励

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damoguyan

第1楼2012/07/02

你大概什么浓度范围？
配标液用移液管比较准确，1%以下的RSD要求机器很稳定，浓度也不能太低

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Fe

第2楼2012/07/02

RSD1%-2%之间还算可以了，
超纯水机：密理博-Q

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玉米馒头

第3楼2012/07/02

应助达人

楼主溶液中Li的含量范围大致是多少？觉得RSD偏高的话可以延长积分时间，flush和ready delay时长分别是多少？

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依风1986

第4楼2012/07/02

应助达人

移液枪也搞的定，只是不知你配的浓度范围，比如低浓度的0.005mg/l,可能上机测的效果差一点，纯水机的话密理博了，其实只要能达到三级水要求可以了，国产也有！

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秋月芙蓉

第5楼2012/07/05

RSD与样液的浓度有关，如试剂空白的RSD通常很大

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yugoleelee

第6楼2012/07/06

本人做锂电池材料的，所以锂含量比较高，分取后在2-4ppm。
damoguyan(damoguyan) 发表:你大概什么浓度范围？
配标液用移液管比较准确，1%以下的RSD要求机器很稳定，浓度也不能太低

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yugoleelee

第7楼2012/07/06

谢谢，RSD超过1%算到结果里面就偏差的很大了，研发部门不能接受，总是说我这边有问题，我也很头痛~~

纯水机我也刚好在联系密理博呢，谢谢你。
Fe(scgyjjs) 发表:RSD1%-2%之间还算可以了，
超纯水机：密理博-Q

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yugoleelee

第8楼2012/07/06

溶液中经过稀释含量大概是3-4ppm，

以前用热电的，现在刚刚接受PE的ICP，都没搞清楚积分时间在哪里调整，问工程师他只说都是自动的不用调。
玉米馒头(alhoon) 发表:楼主溶液中Li的含量范围大致是多少？觉得RSD偏高的话可以延长积分时间，flush和ready delay时长分别是多少？

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yugoleelee

第9楼2012/07/06

ICP上的用水不是应该二级水的么？我现在用哇哈哈顶替。
依风1986(xurunjiao5339) 发表:移液枪也搞的定，只是不知你配的浓度范围，比如低浓度的0.005mg/l,可能上机测的效果差一点，纯水机的话密理博了，其实只要能达到三级水要求可以了，国产也有！

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yugoleelee

第10楼2012/07/06

我的Li浓度大概在2-4ug/ml，应该不算太高和太低吧。

昨天做了个短程稳定性试验，重复11次里面，最高的测出3.6，最低的测出3.0，如果是换算到结果里面分别是7.2%和6%，这差的也太大了吧？仪器的稳定性该怎么保证呢？不知道该调整什么工作参数啊。

仪器是今年五月刚到的，硬件上应该没什么问题。所以我觉得还是我的原因，有哪位能教教我仪器的稳定性该怎么调整么？谢谢

本人使用PE Optima8000型。测Li时功率1000，径向衰减观测。
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:RSD与样液的浓度有关，如试剂空白的RSD通常很大

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