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waters quattro micro 质谱离子源清洗后,灵敏度下降

液质联用(LCMS)

  • 想请教一下大家,最近我们清洗了质谱 waters的 quattro micro。 清洗过程包括:甲酸擦拭,纯水去甲酸,50%甲醇水,100%的纯甲醇,清洗完成后,发现仪器的灵敏度比清洗前下降了不少,TIC总离子流较低了30%左右,想问问大家这个可能是什么原因造成的,还有一个问题就是,离子源内靠近加热棒附近有一颗小小的螺丝,有人说这螺丝不要旋的太多也不要太少,我想问问这可螺丝到底是做什么用的呢?
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  • chy57589893

    第1楼2012/07/03

    你说的TIC降低了30%,是测定的什么东东?另外,需要用酸洗吗,脏的厉害,我总觉得酸是有腐蚀性的,你最好问下厂家工程师

    soojinn(soojinn) 发表:想请教一下大家,最近我们清洗了质谱 waters的 quattro micro。 清洗过程包括:甲酸擦拭,纯水去甲酸,50%甲醇水,100%的纯甲醇,清洗完成后,发现仪器的灵敏度比清洗前下降了不少,TIC总离子流较低了30%左右,想问问大家这个可能是什么原因造成的,还有一个问题就是,离子源内靠近加热棒附近有一颗小小的螺丝,有人说这螺丝不要旋的太多也不要太少,我想问问这可螺丝到底是做什么用的呢?

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  • soojinn

    第2楼2012/07/03

    就是我们平时做的实验项目,是很脏的,不用酸的话,黑黑的,洗不掉,我想问一下,清洗离子源后,会不会对仪器的灵敏度与分辨率发生改变呢?大家清洗离子源后,要不要重新调教灵敏度与分辨率。

    chy57589893(chy57589893) 发表:你说的TIC降低了30%,是测定的什么东东?另外,需要用酸洗吗,脏的厉害,我总觉得酸是有腐蚀性的,你最好问下厂家工程师

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  • geyuchun

    第3楼2012/07/03

    您是做全扫描TIC下降呢还是MRMTIC下降?
    另外您做过信噪比测试吗?

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  • happy爱米粒

    第4楼2012/07/03

    理论上清洗离子源是有利于灵敏度的提升的,建议楼主重新洗一下看看

    soojinn(soojinn) 发表:就是我们平时做的实验项目,是很脏的,不用酸的话,黑黑的,洗不掉,我想问一下,清洗离子源后,会不会对仪器的灵敏度与分辨率发生改变呢?大家清洗离子源后,要不要重新调教灵敏度与分辨率。

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  • happy爱米粒

    第5楼2012/07/03

    我们清洗方法跟楼主很相似,清洗方法应该木有问题,只是酸一定要除干净,那个螺丝是固定一级锥孔的吗?没搞清楚是哪个,有pp吗?

    soojinn(soojinn) 发表:想请教一下大家,最近我们清洗了质谱 waters的 quattro micro。 清洗过程包括:甲酸擦拭,纯水去甲酸,50%甲醇水,100%的纯甲醇,清洗完成后,发现仪器的灵敏度比清洗前下降了不少,TIC总离子流较低了30%左右,想问问大家这个可能是什么原因造成的,还有一个问题就是,离子源内靠近加热棒附近有一颗小小的螺丝,有人说这螺丝不要旋的太多也不要太少,我想问问这可螺丝到底是做什么用的呢?

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  • soojinn

    第6楼2012/07/03

    是MRM的TIC,因为以前也是经常洗离子源的,以前的经验是洗过后,一般TIC离子流总数会有所上升,但唯独最近几次都是清洗后,这个MRM模式下的总离子流数发生下降,大家清洗离子源后,一般都会做什么工作来判断清洗是否有效?我们以前一直简单的以TIC总离子流数量来判断,这个是不是不太科学?

    geyuchun(geyuchun) 发表:您是做全扫描TIC下降呢还是MRMTIC下降?
    另外您做过信噪比测试吗?

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  • soojinn

    第7楼2012/07/03

    那颗螺丝就在加热棒旁边,以前我都没注意过,但最近发现的,也不清楚这东西具体有什么作用,已经清洗过两次了,但离子数量都是没以前的好,所以比较奇怪,酸的话,我觉得纯水超声了好几遍,应该没残留了。

    木有才(xgy2005) 发表:我们清洗方法跟楼主很相似,清洗方法应该木有问题,只是酸一定要除干净,那个螺丝是固定一级锥孔的吗?没搞清楚是哪个,有pp吗?

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  • geyuchun

    第8楼2012/07/03

    可否这样检查:
    1) 清洗离子源后重新开机, 质量标尺与前面一直开机状态有差异?
    如果基线没太大变化,只是响应值低,这种可能性较大.对于相同的一个样品,连续走几针看看,相应值会不会变化.
    2) 如果是基线和出峰时的响应都低,可能原因较复杂.
    3) LM/HM分别设为多少?

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  • soojinn

    第9楼2012/07/03

    您说的是质量数有无漂移吗?那个都是看过的没变化
    样本也进过多次实验验证,确实是灵敏度下降
    其实我们这个方法是试剂公司开发的,我们做这个实验都没用液相分离的,液相色谱就是个泵的功能,直接进质谱检测的,所以我们一般就以TIC做仪器灵敏度指标
    再有你说的LM和HM?这个问题,quattro micro上设置为15,15,但我们这个方法是人工调整的分辨率,就是开仪器侧板调那几个LMR和HMR等几个旋钮完成的,我在想,清洗离子源后,会不会导致仪器的分辨率高起来,从而使灵敏度稍微有所下降,这个想法合不合理呢?麻烦大家知道的解答一下?谢谢

    geyuchun(geyuchun) 发表:可否这样检查:
    1) 清洗离子源后重新开机, 质量标尺与前面一直开机状态有差异?
    如果基线没太大变化,只是响应值低,这种可能性较大.对于相同的一个样品,连续走几针看看,相应值会不会变化.
    2) 如果是基线和出峰时的响应都低,可能原因较复杂.
    3) LM/HM分别设为多少?

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  • geyuchun

    第10楼2012/07/03

    如果分辨率都是15,这意味着质谱峰的半峰宽在0.4-0.6amu, 如果有0.1amu的质量偏移,灵敏度是会有较大变化的。尤其是MS2, 在加上碰撞气后,分辨率会好于正常的MS扫描,因此很小的质量偏移会引起较大的灵敏度变化

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