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我的ECD被污染了吗?能否用“氢烘烤”清洗?

气相色谱(GC)

  • 本人使用的瓦里安450-GC购于2008年底(在荷兰生产),之后一直用ECD测自来水中的卤代烃(顶空)和农残(萃取),现怀疑ECD可能污染了:每次做样在正峰之下都出负峰,信号达到基线宽度的十倍左右,而且很密集,既难看又影响定量,已排除N2不纯、脱氧管失效、进样垫漏气、衬管污染、毛细管柱污染等因素。也曾怀疑电压波动(仪器安装在水厂内的化验室内,已接地,因每次接国产稳压器均会报错,无奈未敢接),但刚安装那两年和今年初有段时间ECD一点负峰都没有,基线非常平滑(仪器地点丝毫未动),但去年上半年和今年春夏这段时间却负峰不断,去年以来N2钢瓶未换,应该不是N2和脱氧管的问题,那么,是我的ECD被污染了么?(在百度中查到岛津2010也有此现象)
    网上有“氢烘烤”清洗ECD一说:“将载气或尾吹气换成氢气,调流速至30-40mL/min。汽化室和柱温为室温,将检测器升至300-350℃,保持18-24h,使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕,将系统调回至原状态,稳定数小时即可。”
    请问是否有色谱前辈用过此法清洗过ECD?效果如何?应注意些啥?氢烘烤前应该将毛细柱与ECD断开并盲死吧?“调流速至30-40mL/min”是否过大?
    希望得到各位前辈的指点,谢谢!
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  • zhangkecai

    第1楼2012/07/03

    安捷伦工程师有过这一说,但他们均没做过,因为用氢气是信号值很高。可能对放大器有影响,不建议用,正常我们都是用氮气,ECD升到300度,加大尾吹净化ECD。

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  • xdzh130

    第2楼2012/07/03

    谢谢zhangkecai老师的指点!那么改用氮气,应当净化多长时间为好?一个晚上(14小时)够么?

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  • yzguo

    第3楼2012/07/03

    将ECD温度升高,保持几小时看看。

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  • xiao-jin

    第4楼2012/07/03

    那么多噪声,我感到是电干扰信号,如果检测器被污染应该是基线无规则变化。

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  • 安平

    第5楼2012/07/04

    应助达人

    不太像是污染。


    怀疑电气问题。

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  • huaxuelin

    第6楼2012/07/04

    大不了拆出来清洗一下

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  • xdzh130

    第7楼2012/07/04

    有一点忘记了说:用ECD时基线有很多负峰,但FID则一点也没有。
    曾咨询过瓦里安工程师,他说零线和地线之间的电压不能太高(忘了是小于3伏还是5伏),我测过一般也就2、3伏,有时也高于5伏,最高曾测到过9伏。请问,零地电压高就一定导致ECD负峰么?
    我处市电一般在239伏,波动较小。接地线是在仪器安装前搞的,合不合格我不知道;我记得装修化验室请的是游击队,电源布线不正规,谁都知道该左零右火,但我发现有的插座接反了。
    我手上有一只万用表,一个20米长的电源线盘(三芯),没有示波器,该如何来判断电源的问题?盼懂电的老师给予指点,谢谢!

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  • 安平

    第8楼2012/07/05

    应助达人

    未必是电源问题。可能是检测器的控制器问题。

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  • xdzh130

    第9楼2012/07/05

    那该如何来判断ECD的控制器出了问题呢?安平老师可以说得详细些吗?

    安平(byron1111) 发表:未必是电源问题。可能是检测器的控制器问题。

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  • 安平

    第10楼2012/07/05

    应助达人

    不好判断控制器损坏。最好报修,让工程师检查一下。




    您的色谱图中负峰过于狭窄和密集,不太像一般的有机污染。是不是检测器内部有颗粒物,最好吹扫一下检测器看看。

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