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安捷伦7890AGC-5975CMS+7694e顶空

  • quanquanfan
    2012/07/05
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 1、7694e顶空:
    (1)安捷伦工程师说7694e顶空无法做不分流的,是这样吗?而且每次都要自己用皂膜流量计测流量。
    (2)顶空的进样量到底是多少?我只看到定量环是1ml的,可不知道进样量是不是固定的还是可调的?比如说我要进0.4ul怎么设置?
    (3)样品瓶的加压压力对实验有多大的影响?例如20psi和18.6psi有区别吗?
    (4)还有一些其他的参数如进样时间和加压时间对实验有什么影响?

    2、5975cms
    离子源和四级杆温度对检测有影响吗?学生每次拿着文献来上机做样,这两个参数都各有差异,而仪器本身的参数是230和150,不知道是否需要按照文献上的改动还是按照仪器的默认值?

    3、7890agc
    学生用手动固相微萃取针进样,多次(5-6次)扎针后进样口隔垫就容易漏气报警,而且隔垫的碎屑也会进入玻璃衬管里,导致出的峰有很多硅氧化合物,这种情况要在操作的时候注意哪些事项才可以得到好的控制?
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  • phillyrin

    第1楼2012/07/05

    的确是不支持分流不分流进样口的不分流进样的。至于流速,可以不用每次都测,定期测定即可。
    定量环那么大,就只能进那么大,没有办法调整。
    这个不好说,需要有针对性的实验一下。
    进样时间不能太短,否则气体在定量环中不能完全冲出,太长不值得。
    加压时间太长,炸瓶子的概率就大了。加压时间短,出来的东西少



    离子源的问题可能会有所影响,但是四级杆的温度,个人感觉问题不大。可以按照文献做,没有问题的。

    [div]
    3、7890agc
    学生用手动固相微萃取针进样,多次(5-6次)扎针后进样口隔垫就容易漏气报警,而且隔垫的碎屑也会进入玻璃衬管里,导致出的峰有很多硅氧化合物,这种情况要在操作的时候注意哪些事项才可以得到好的控制?
    [/div]

    手动进样,关键就是“熟练”二字。不熟练的时候就是容易出问题。可以考虑不要把隔垫拧的太紧,进针的时候刺破隔垫即可,新手的时候总是会用力过猛或者力气没用到点儿上。多多练习即可。
    勤换隔垫可保万无一失……

    quanquanfan(quanquanfan) 发表:1、7694e顶空:
    (1)安捷伦工程师说7694e顶空无法做不分流的,是这样吗?而且每次都要自己用皂膜流量计测流量。
    (2)顶空的进样量到底是多少?我只看到定量环是1ml的,可不知道进样量是不是固定的还是可调的?比如说我要进0.4ul怎么设置?
    (3)样品瓶的加压压力对实验有多大的影响?例如20psi和18.6psi有区别吗?
    (4)还有一些其他的参数如进样时间和加压时间对实验有什么影响?

    2、5975cms
    离子源和四级杆温度对检测有影响吗?学生每次拿着文献来上机做样,这两个参数都各有差异,而仪器本身的参数是230和150,不知道是否需要按照文献上的改动还是按照仪器的默认值?

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  • quanquanfan

    第2楼2012/07/06

    非常感谢!

    phillyrin(phillyrin) 发表:手动进样,关键就是“熟练”二字。不熟练的时候就是容易出问题。可以考虑不要把隔垫拧的太紧,进针的时候刺破隔垫即可,新手的时候总是会用力过猛或者力气没用到点儿上。多多练习即可。
    勤换隔垫可保万无一失……

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  • tang566

    第3楼2012/07/07

    应助达人

    在拧隔垫螺母时,用手拧紧即可,不用借助工具。

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  • symmacros

    第4楼2012/07/07

    应助达人

    3、7890agc
    学生用手动固相微萃取针进样,多次(5-6次)扎针后进样口隔垫就容易漏气报警,而且隔垫的碎屑也会进入玻璃衬管里,导致出的峰有很多硅氧化合物,这种情况要在操作的时候注意哪些事项才可以得到好的控制?

    安捷伦有种较软弹性好的封密性很好,不易掉渣的红色和蓝色隔垫,是中间上部有预留导向孔的,货号你可以查一下(我可能要一周后才能查到),我用于SPME很好的。

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  • tangtang

    第5楼2012/07/07

    无法不分流,对于测定限度比较低的残留溶剂可能会有影响。

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  • quanquanfan

    第6楼2012/07/07

    嗯,好的,红色那种用完了,我们现在用的是一种淡绿色的,中间上部也有预留导向孔,不过弹性没有红色好,也比较硬

    symmacros(jimzhu) 发表:3、7890agc
    学生用手动固相微萃取针进样,多次(5-6次)扎针后进样口隔垫就容易漏气报警,而且隔垫的碎屑也会进入玻璃衬管里,导致出的峰有很多硅氧化合物,这种情况要在操作的时候注意哪些事项才可以得到好的控制?

    安捷伦有种较软弹性好的封密性很好,不易掉渣的红色和蓝色隔垫,是中间上部有预留导向孔的,货号你可以查一下(我可能要一周后才能查到),我用于SPME很好的。

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  • symmacros

    第7楼2012/07/07

    应助达人

    较硬的可能容易掉渣,硅氧化合物峰可以在后面的数据处理时候剔出。请问进样口的温度是多少?

    quanquanfan(quanquanfan) 发表:嗯,好的,红色那种用完了,我们现在用的是一种淡绿色的,中间上部也有预留导向孔,不过弹性没有红色好,也比较硬

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  • quanquanfan

    第8楼2012/07/07

    进样口温度250度,出的峰有很多是硅氧化合物峰,尤其在柱温到了230度左右

    symmacros(jimzhu) 发表:较硬的可能容易掉渣,硅氧化合物峰可以在后面的数据处理时候剔出。请问进样口的温度是多少?

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  • symmacros

    第9楼2012/07/07

    应助达人

    硅氧化合物峰可能来自隔垫和萃取头,有时候是柱子。

    quanquanfan(quanquanfan) 发表:进样口温度250度,出的峰有很多是硅氧化合物峰,尤其在柱温到了230度左右

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  • quanquanfan

    第10楼2012/07/08

    柱子是DB-5MS,不知道这根柱子一般在多少温度下就会有柱流失呢?

    symmacros(jimzhu) 发表:硅氧化合物峰可能来自隔垫和萃取头,有时候是柱子。

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