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向大家请教SPE操作细节

分离/萃取

  • 我最近才接触SPE,实验室也没相关基础,有些操作细节向大家请教:
    以常用的C18柱为例:

    1.上样后需要抽干柱内的溶剂吗?如果不抽干溶剂对后续的洗脱会有什么影响?

    2.在摸索洗脱条件,做洗脱曲线时,每一次的洗脱都需要抽干溶剂吗?

    3.C18柱对标准品的回收率在什么范围内算是可以接受的?

    谢谢大家解答与讨论,祝大家工作顺心。
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  • 雾非雾

    第1楼2012/07/13

    应助达人

    以常用的C18柱为例:

    1.上样后需要抽干柱内的溶剂吗?如果不抽干溶剂对后续的洗脱会有什么影响?
    C18是反相柱,上样后不能抽干柱内溶剂,不知道您的上样溶剂是什么?洗脱溶剂又是什么?

    2.在摸索洗脱条件,做洗脱曲线时,每一次的洗脱都需要抽干溶剂吗?
    摸索洗脱条件个人认为每一次洗脱后都要抽干溶剂。

    3.C18柱对标准品的回收率在什么范围内算是可以接受的?
    回收率的范围应该是按照添加量的大小以数理统计为依据来确定的,农残检测在ppm、ppb级严格要求是按70-120%,松一点65-130%。

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  • xj19232

    第2楼2012/07/13

    啊,我一直是上样后抽干柱内溶剂 的....大致情况如下:
    我的上样溶剂为乙腈,即乙腈提取物,也可适当加入部分水,以乙腈-水溶液上样。
    采用C18柱的目的为了出去乙腈提取物中夹带的脂肪酸、甘油酯等油脂成分,所以准备以乙腈洗脱。

    雾非雾(mcds) 发表:1.上样后需要抽干柱内的溶剂吗?如果不抽干溶剂对后续的洗脱会有什么影响?
    C18是反相柱,上样后不能抽干柱内溶剂,不知道您的上样溶剂是什么?洗脱溶剂又是什么?

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