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奶粉中三聚氰胺检测的回收率低怎么回事

液相色谱(LC)

  • 各位同行,请教个液相色谱的问题,用的安捷伦1100仪器,测奶粉中三聚氰胺,用的国标GB/T 22388-2008,完全按照上面的标准操作的,回收率最好能达到65%,可标准上说要80-110%,请问怎么解决这个回收率低的问题啊?
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  • tangtang

    第1楼2012/07/19

    是用离子对那个方法做的?

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  • nixiaolong

    第2楼2012/07/20

    完全按照标准走的吗? 加标回收的浓度是多大? spe柱 是不是没有活化好,我以前做过的 都在90%以上

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  • zsyj01

    第3楼2012/07/21

    完全按照标准走的,加标回收浓度是2.5PPM,SPE柱也是按标准活化的啊,请问你做标准曲线是把标物直接加基质里的吗?如果是,什么时候加标物呢?是刚称完奶粉时加,还是在氮吹后加标物?

    nixiaolong(nixiaolong) 发表:完全按照标准走的吗? 加标回收的浓度是多大? spe柱 是不是没有活化好,我以前做过的 都在90%以上

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  • houjjun

    第4楼2012/07/22

    回收率就是对前处理的验证。加的标样越多回收率越高,越低回收率越低,加的时候要选好了量

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  • nixiaolong

    第5楼2012/07/23

    标准曲线就是直接配的呀 我记得液相的检测限就是2ppm 你的加标是不是太低了 加标回收在你称好奶粉后就加

    zsyj01(zsyj01) 发表:完全按照标准走的,加标回收浓度是2.5PPM,SPE柱也是按标准活化的啊,请问你做标准曲线是把标物直接加基质里的吗?如果是,什么时候加标物呢?是刚称完奶粉时加,还是在氮吹后加标物?

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  • 安平

    第6楼2012/07/24

    应助达人

    有一个案例,是因为SPE步骤,洗脱速度过快造成回收率低。

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  • yezizhu

    第7楼2012/07/24

    我做的时候没有用楼主这个方法,就是用甲醇提取一下,回收率在90以上

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  • 笨笨驴xiaoR

    第8楼2015/11/29

    我们 最近也在做 但是回收不好

    yezizhu(yezizhu) 发表:我做的时候没有用楼主这个方法,就是用甲醇提取一下,回收率在90以上

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  • m3250744

    第9楼2017/07/17

    老师,能具体说下实验方法吗?

    yezizhu(yezizhu)发表:我做的时候没有用楼主这个方法,就是用甲醇提取一下,回收率在90以上

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  • 夏天的雪

    第10楼2017/07/17

    应助达人

    可以参考22400 快速测定

    m3250744(m3250744) 发表:老师,能具体说下实验方法吗?

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