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6890N气相自动进样器最大进样量问题

happy爱米粒

2012/07/21

气相色谱（GC）

我们一般都是不分流进样，进样量1μL,筒子们知道最大进样量是多少吗？如果是分流进样，又是多少呢？影响最大进样量的瓶颈，除了进样针体积，还有什么呢？

ps：如果进样量超出了规定体积，会产生什么不良影响呢？

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tangtang

第1楼2012/07/21

进样后溶剂膨胀的体积是否超过了衬管容积？

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happy爱米粒

第2楼2012/07/21

tangtang老师好，进样后溶剂膨胀的体积，这个应该怎么计算呢？衬管容积是900μL
tangtang(tangtang) 发表:进样后溶剂膨胀的体积是否超过了衬管容积？

0

tangtang

第3楼2012/07/21

木老师好。百度之：

在常用的色谱溶剂中，水具有最大的汽化膨胀体积，见表4。

溶剂
近似蒸汽体积/ul
溶剂
近似蒸汽体积/ul
异辛烷
正己烷
甲苯
乙酸乙脂
丙酮
110
140
170
185
245
二氯甲烷
二硫化炭
乙氰
甲醇
水
285
300
350
450
1010

表4 常见色谱溶剂的膨胀体积

通常色谱仪的进样器的衬管体积约200～900μl当时1μl水样时，其气化后的蒸气体积（大约1010μl）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致汽化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气的吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰

避免的方法可采用加大衬管体积、减小进样体积、降低进样器温度、提高进样器压力增加载气流速以减少倒灌现象。
木有才(xgy2005) 发表:tangtang老师好，进样后溶剂膨胀的体积，这个应该怎么计算呢？衬管容积是900μL

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happy爱米粒

第4楼2012/07/21

太棒了，呵呵，谢谢tangtang老师，我用正己烷或乙酸乙酯溶样，看来进样4-5μL问题不大
tangtang(tangtang) 发表:木老师好。百度之：

在常用的色谱溶剂中，水具有最大的汽化膨胀体积，见表4。

溶剂
近似蒸汽体积/ul
溶剂
近似蒸汽体积/ul
异辛烷
正己烷
甲苯
乙酸乙脂
丙酮
110
140
170
185
245
二氯甲烷
二硫化炭
乙氰
甲醇
水
285
300
350
450
1010

表4 常见色谱溶剂的膨胀体积

通常色谱仪的进样器的衬管体积约200～900μl当时1μl水样时，其气化后的蒸气体积（大约1010μl）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致汽化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气的吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰

避免的方法可采用加大衬管体积、减小进样体积、降低进样器温度、提高进样器压力增加载气流速以减少倒灌现象。

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tangtang

第5楼2012/07/21

这么大的进样量比较少见啊，柱子会不会直接就过载了？
木有才(xgy2005) 发表:太棒了，呵呵，谢谢tangtang老师，我用正己烷或乙酸乙酯溶样，看来进样4-5μL问题不大

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happy爱米粒

第6楼2012/07/21

是不是可以考虑分流呢？分流比合适应该可以避免吧
tangtang(tangtang) 发表:这么大的进样量比较少见啊，柱子会不会直接就过载了？

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tangtang

第7楼2012/07/21

这样跟增加进样量的初衷又相反了。
木有才(xgy2005) 发表:是不是可以考虑分流呢？分流比合适应该可以避免吧

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happy爱米粒

第8楼2012/07/21

呵呵，其实本来增加进样量的目的就是这样子的啊，怕分流后灵敏度不能满足要求
tangtang(tangtang) 发表:这样跟增加进样量的初衷又相反了。

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tangtang

第9楼2012/07/21

如果有需要的话，用大体积进样装置吧，据说可以进几十到几百μl。
木有才(xgy2005) 发表:呵呵，其实本来增加进样量的目的就是这样子的啊，怕分流后灵敏度不能满足要求

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happy爱米粒

第10楼2012/07/21

这个可能性几乎没有，买个超高惰性衬管都困难呢
tangtang(tangtang) 发表:如果有需要的话，用大体积进样装置吧，据说可以进几十到几百μl。

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