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有人在做NIL PT-0276低合金钢中化学成分分析(国际比对)实验吗?

能力验证

  • 我们实验室是用ICP法测定低合金钢中的元素( Si Mn P)含量,现在遇到溶解试样不充分的问题,哪位大侠可以帮忙指点一下?现在临近结果上报,非常着急,十分感谢大家的帮助!
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  • 委员长

    第1楼2012/07/25

    应助达人

    是不是中实国金组织的?

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  • 三毛

    第2楼2012/07/26

    低合金钢最好用火花直读光谱做
    溶不干净估计是C的问题,建议你用硝盐混酸溶解,可以滴加氢氟酸

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  • renbubu

    第3楼2012/07/30

    是中实国金的,你们做吗?

    委员长(liang96) 发表:是不是中实国金组织的?

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  • 委员长

    第4楼2012/07/30

    应助达人

    用稀王水,微火加热基本上是可以溶解的。

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  • renbubu

    第5楼2012/07/30

    我们单位没有直读光谱,所以报的方法是ICP,我现在用3:1的稀王水溶样,效果不理想,您能把您的方法稍微详细些说一下吗?混酸的比例,加多少氢氟酸之类?非常感谢!

    三毛(wjt0818) 发表:低合金钢最好用火花直读光谱做
    溶不干净估计是C的问题,建议你用硝盐混酸溶解,可以滴加氢氟酸

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  • renbubu

    第6楼2012/07/30

    我是用的3:1的稀王水,300摄氏度左右加热,可是最后还有可见白色颗粒未溶解,不知道出了什么问题,以前用这个方法溶解碳素钢还是效果很好的。能否向您请教一下?

    委员长(liang96) 发表:用稀王水,微火加热基本上是可以溶解的。

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  • 委员长

    第7楼2012/07/30

    应助达人

    白色颗粒?是不是有些硅的成分在里面,如果样品比较多的话,可以试一试余下的残渣用聚四氟乙烯的烧杯,加HF溶解一下。

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  • renbubu

    第8楼2012/07/30

    好像是硅,因为每次锰含量测定比较稳定,Si和P就不是很稳定,我的称样量是0.1g,用15mL稀王水溶解,请问剩余的残渣用多少HF溶解合适呢?

    委员长(liang96) 发表:白色颗粒?是不是有些硅的成分在里面,如果样品比较多的话,可以试一试余下的残渣用聚四氟乙烯的烧杯,加HF溶解一下。

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  • 委员长

    第9楼2012/07/30

    应助达人

    因为要测定Si,所以HF不能用太多,Si与HF反应生成SiF4是很容易挥发的,HF用量太多,会造成Si的测定结果偏低,所以建议你首先用2-4ml溶解一下,特别注意,溶液不能近干。如果没有溶解,继续加2ml,因为HF用量太多也会影响后续ICP的检测。

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  • renbubu

    第10楼2012/07/30

    什么是不能近干?是不是加完HF酸反应后要排酸,使溶液剩下1-2ml,再上ICP检测?

    委员长(liang96) 发表:因为要测定Si,所以HF不能用太多,Si与HF反应生成SiF4是很容易挥发的,HF用量太多,会造成Si的测定结果偏低,所以建议你首先用2-4ml溶解一下,特别注意,溶液不能近干。如果没有溶解,继续加2ml,因为HF用量太多也会影响后续ICP的检测。

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