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干灰化-ICP-AES测定茶叶中钠含量,结果偏高,求高手解惑,感谢!

ICP光谱

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  • 最近采用干灰化法(500摄氏度灰化6-8h,加入1mL 6mol/L 盐酸和2滴过氧化氢溶解灰分),ICP-AES测定茶叶中钠和硫含量,钠选择谱线Na5895,硫选择谱线S1820。结果显示:硫检测结果偏低至标准值1/2,钠检测结果偏高至标准值4-8倍,钠样品空白值0.08ppm,求高手解惑,不甚感谢!!

damoguyan 2012/07/23

S你用HCL当然不行,变H2S跑了,加点饱和溴水再加水定容吧 Na污染很容易,这个元素本来就不好做

moqiyuxiou 2012/07/24

硫是不适合用干法灰化法的,有机物在燃烧时会放出二氧化硫,硫是一定会会有损失的,测钠时最忌讳使用玻璃和陶瓷器皿,湿法一般采用聚四氟器皿,干法建议使用金属坩埚。

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  • damoguyan

    第1楼2012/07/23

    S你用HCL当然不行,变H2S跑了,加点饱和溴水再加水定容吧
    Na污染很容易,这个元素本来就不好做

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  • lansebin

    第2楼2012/07/23

    硫偏低的另外一个原因,除生成硫化氢外,会不会是高温下硫与氧反应,生成二氧化硫挥发了?请教1楼。

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  • lansebin

    第3楼2012/07/23

    感谢您的解答。钠目前还是没有找到原因,我们重复做了2次,结果都偏高很多。有同仁说,干灰化法不适合用于分析植物中钾和钠,因植物样品干灰化之后变成灰分,使结果偏高,但我没有找到理论依据。

    damoguyan(damoguyan) 发表:S你用HCL当然不行,变H2S跑了,加点饱和溴水再加水定容吧
    Na污染很容易,这个元素本来就不好做

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  • lansebin

    第4楼2012/07/23

    感谢您的解答。钠目前还是没有找到原因,我们重复做了2次,结果都偏高很多。有同仁说,干灰化法不适合用于分析植物中钾和钠,因植物样品干灰化之后变成灰分,使结果偏高,但我没有找到理论依据。

    damoguyan(damoguyan) 发表:S你用HCL当然不行,变H2S跑了,加点饱和溴水再加水定容吧
    Na污染很容易,这个元素本来就不好做

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  • 砂锅粥

    第5楼2012/07/23

    应助达人

    [div]原文由 lansebin(zhangyulan) 发表:感谢您的解答。钠目前还是没有找到原因,我们重复做了2次,结果都偏高很多。有同仁说,干灰化法不适合用于分析植物中钾和钠,因植物样品干灰化之后变成灰分,使结果偏高,但我没有找到理论依据。[/div]同仁的说法我不认同,元素是守恒的,几百度的灰化不会使元素含量变高的,变低就有。

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  • 砂锅粥

    第6楼2012/07/23

    应助达人

    硫应该按照沙发所提供的方法,不能当当用盐酸。钠很容易受污染,容器(最好不要用玻璃的)、试剂、水等各方面都要很注意。

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  • moqiyuxiou

    第7楼2012/07/24

    硫是不适合用干法灰化法的,有机物在燃烧时会放出二氧化硫,硫是一定会会有损失的,测钠时最忌讳使用玻璃和陶瓷器皿,湿法一般采用聚四氟器皿,干法建议使用金属坩埚。

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  • =牛牛=

    第8楼2012/07/24

    主要是500度灰化时导致的钠升高 其它不会有钠升高的情况

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  • lansebin

    第9楼2012/07/25

    我也这样认为。谢谢你的回答。

    砂锅粥(czcht) 发表:同仁的说法我不认同,元素是守恒的,几百度的灰化不会使元素含量变高的,变低就有。

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  • lansebin

    第10楼2012/07/25

    感谢你的回答。容器用的是PVC容量瓶,水和试剂污染的话,应该不会导致结果偏高4-6倍,我们同时做了电热板加热法和微波法,结果基本正常。

    砂锅粥(czcht) 发表:硫应该按照沙发所提供的方法,不能当当用盐酸。钠很容易受污染,容器(最好不要用玻璃的)、试剂、水等各方面都要很注意。

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