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求助下用GC-MS怎么测环氧乙烷啊？急急急！！

liuy83415

2012/07/23

气质联用（GCMS）

按照药典里面方法设置了条件，但是那应该是用FID做的，我现在只有热电的GC-MS，做出来和空气峰分不开只隔0.3min，响应也很小。我用的是SIM，设的离子44.柱温箱恒温40，柱子用的极性柱，有没有高人做过啊？

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symmacros

第1楼2012/07/23

应助达人

请问药典大致的条件是什么？

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liuy83415

第2楼2012/07/23

顶空平衡温度80，平衡15min，聚乙二醇柱，其他好像没什么了吧！我做全扫描，特征离子只有29和44.
symmacros(jimzhu) 发表:请问药典大致的条件是什么？

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liuy83415

第3楼2012/07/23

我把流速降到0.6，分流比为50, 才和空气峰分开有0.3min，但是低浓度的就响应很小，像0.2PPM的！

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descender

第4楼2012/07/23

试试用NaOH溶解样品（除CO2）。
然后用N2做顶空加压气。

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liuy83415

第5楼2012/07/23

先谢谢!现在先解决标准溶液出峰的问题，药典上说是用水稀释的！还有你说的N2加压怎么设置啊？
descender(descender) 发表:试试用NaOH溶解样品（除CO2）。
然后用N2做顶空加压气。

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小耗子

第6楼2012/07/24

响应小的解决方法是降低分流比。空气峰的出峰时间是不会变的，能变的是组分峰的出峰时间，降流速或换柱子。另外，0.3分钟也可以分开了。
liuy83415(liuy83415) 发表:我把流速降到0.6，分流比为50, 才和空气峰分开有0.3min，但是低浓度的就响应很小，像0.2PPM的！

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liuy83415

第7楼2012/07/24

降低分流比后，峰形又不好了，我设过20，30，空气峰把样品包裹住了
小耗子(cuiwh) 发表:响应小的解决方法是降低分流比。空气峰的出峰时间是不会变的，能变的是组分峰的出峰时间，降流速或换柱子。另外，0.3分钟也可以分开了。

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Insm_aafd69d1

第8楼2019/05/13

您好！我想咨询一下操作
liuy83415(liuy83415) 发表:顶空平衡温度80，平衡15min，聚乙二醇柱，其他好像没什么了吧！我做全扫描，特征离子只有29和44.

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m3180044

第9楼2019/05/14

给领导申请买个fid吧，SIM 44做不好的，别瞎耽误功夫了

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甲子

第10楼2019/07/25

计算了一下，环氧乙烷CH2OCH2的ExcatMass：44.026215，CO2是43.98983，一般MS也分不出吧

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