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奇高的柱压,咋回事?(已有大幅下降)

液相色谱(LC)

  •    昨天做完样品后冲柱,发现我的柱子压力偏高.之前用纯甲醇1ml/min冲柱,压力大约是5.6MPa.昨天冲完柱是6.2MPa.
       我觉得可能有些物质留在柱子上了,今天一早就用乙腈冲.结果非常奇怪,纯乙腈1ml/min, 柱压达到了9.2 MPa!
    感觉出了问题.立即换用乙腈:水(10:90)冲柱.约四个小时.再换用小流速乙腈冲,有一些物质峰出来.后来切换成纯甲醇冲柱,1ml/min,压力到了8.9MPa.十分郁闷. 
       我感觉似乎是有盐在柱子里.但奇怪的是,如果用高比例水冲柱后,再切换到纯有机,用低流速,总能冲出一堆东西来.
       后我用0.2ml/min纯甲醇冲柱,压力也竟然达到3.3MPa!

       大家有遇到过这样的情况吧?
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  • songtaste

    第1楼2012/07/25

    别管那些了,把柱子按再生步骤冲一下吧。

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  • ixiaog

    第2楼2012/07/25

    之前也遇到过这种情况,反复调整水相和有机相的比例,多冲冲,应该没问题。。

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  • zhaohua8011

    第3楼2012/07/25

    有盐的话,建议用小比例的有机相多冲冲1

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  • suiniubei

    第4楼2012/07/25

    我刚取下柱子与检测器的接头,压力没有大的变化。说明堵塞在柱子。
      取下柱子,开启泵,压力为0.05MPa。说明堵塞在柱子。
      
      由于我这根柱子柱头与筛板间不是直接填的填料(我无意中发现的),而有一个貌似聚四氟乙烯的“柱帽”盖着,只留中间一个细孔,所以我取下柱头,用大流量甲醇冲了一下。发现压力有0.22MPa。冲一分钟左右,再次装上。纯甲醇冲柱,1ml/min,压力在6.03MPa左右。貌似筛板有堵塞啊。
      这个理解不知正不正确。不过我拆过其它品牌的废柱子,都没有这个装置。这根柱子是因为有一次无意中拧动了柱头,索性取下来看看,结果发现了这个“柱头帽”。

      下午准备用小型超声仪把筛板在甲醇中超一超。

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  • 安平

    第5楼2012/07/25

    应助达人

    未必是筛板堵塞。

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  • 悠旸

    第6楼2012/07/25

    从柱子后面管路开始断路检查压力,如果有堵塞总会查出来的。

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  • houjjun

    第7楼2012/07/25

    肯定是堵了,有可能是柱头筛板堵了,取下来超洗。也有可能是柱子前面的地方有堵的,逐一排查解决。

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  • suiniubei

    第9楼2012/07/26

    昨天反复用不同比例的甲醇-水来冲。流速0.5ml/min。十点左右,柱压降至6.2MPa。与之前的数值基本平齐。
     每次在梯度洗到100%甲醇冲洗时,会洗出一小堆峰出来。峰高大约5~8的样子。

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  • suiniubei

    第10楼2012/07/26

    今天开机,平衡后,压力为6.0MPa左右。冲了一个很大的馒头峰出来。

    是不是因为静置了十来个小时,溶剂与柱子里残留的物质充分混合了?所以容易冲出来?

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