液质联用(LCMS)
kkeats
第1楼2012/08/02
补充一下,第二组质控后边还会跟20个样品,第三组质控标出来就更高了,原来有一个办法是进样前会找一个中等浓度的标线点,让质谱“吃饱了”,再开始正常跑样,但目前看来这个方法也难奏效,因为末尾我们会再把标线跑一遍,采取两头堵的方式,争取末尾这条标线能标准三组质控,但现在看来,这个方法不行了。求教妙手
胜邪
第2楼2012/08/02
楼主的走样batch我们这里有许多人非常熟悉。DBLK,SOL,BLK,C7-C1,BLK,BLK,QC-1,QC-2.QC-3,BLK,BLK,sample,BLK,BLK,3*QC或者C7-C1.你的carryover大了,要调液相梯度。还有种可能是有某种原因样品中待测物的量增加了。比如溶剂挥发,其他东西代谢分解。
happy爱米粒
第3楼2012/08/02
工程师可能实践的比较少,经验不见得比分析人员多哦,呵呵我比较同意楼上的观点,20个样品确实太多了,质谱的重现性不能跟色谱比的一般连续进样5-8个就要插一针标准品作为中间校正使用
第4楼2012/08/02
carryover?很熟悉的名词,就是想不起来是什么了,呵呵,我在中间插过空白,没有残留呀,那么要调整梯度的话怎么调整呢?我们都是高水相起始,0.5min切到高有机项,然后一分钟洗脱时间,0.5min内再切回到高水项。沉淀蛋白后,我们会用50微升的上清液在兑上100微升的0.1%乙酸水,混匀后进样,可能不是会发的问题,甲醇水要比纯甲醇难挥发吧,掺水的原因不是别的,梯度用的是甲醇水体系,进样纯甲醇,目标物的峰形太难看了。
dr0332
第5楼2012/08/03
carryover说的就是前一个样品在管道或柱子里残留,在下一个样里出峰。如果你说中间的空白没有残留,那就不知道怎么回事了。我以前也遇见过仪器不稳定的问题。室温之类的环境变化都会引起灵敏度变化
dark_wzy
第6楼2012/08/03
LZ是否可以把完整的色谱条件发上来?
第7楼2012/08/03
0-0.5min 80水(0.1%)乙酸 20甲醇(0.1%)乙酸0.5-1min 20 801.5-2.5min 20 802.5-3min 80 20剩下的加上进样时间,大概有5min的平衡时间
第8楼2012/08/03
建议把高有机相洗脱的时间稍微延长一些,我怀疑可能是某些吸附能力较强的组分在后面被洗脱下来影响检测。
zhulityx
第9楼2012/08/03
楼主,建议你先排查质谱方面是否有问题,一般来说,:1.质谱底座的隔尘板是否太多灰尘,灰尘多就会使仪器散热不好而导致不稳定;2.排查一下UBS出来的电压是否正常,一般维持在230V;3.方法平衡的时间是否不够长,要让一起达到一个稳定的水平才能做样品,不然就算标曲线性好,重复性也会很差;4.同时还要注意喷雾针是否有放电的现象,这会导致信号的不稳定。。还有一点就是你把峰前后都切了,不排除质谱会有一定的残留,你可以试试后面的不切看看情况怎样,只是个建议。。再不行就调调液相的梯度看看。。。
第10楼2012/08/03
谢谢诸位好心人
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