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PAHs的保留时间和分离

  • liuzhipeng1987
    2012/08/03
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我现在使用GC-MS监测环境中的PAHs。
    GC-MS型号:GC-17A;GC-MS QP5050
    Column: Rtx-5MS; 低极性,5% diphenyl/95% dimethyl polysiloxane,30m 0.25mm 0.25
    温度程序:70度(4分钟),升温至300度(10度/分),300度(10分钟)
    PAHs:16种

    问题:
    1.分子质量和沸点相同或相似的物质无法分离,出现在一个波峰中
    2. 同一种物质出现两个保留时间,其中有一种物质的保留时间相差将近1分钟,其他物质的保留时间相差不大

    希望得到高手的指教,谢谢!
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  • 雨木霖

    第1楼2012/08/03

    如果是情况1,一般建议换别的色谱柱辅助定性

    情况2:九成九是进样手法问题,造成了重复进样。

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  • 雨木霖

    第2楼2012/08/03

    LZ不是有质谱么。。。用质谱应该可以很容易的定性的。

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  • liuzhipeng1987

    第3楼2012/08/03

    多谢指导!我之前也怀疑过也许会有前次进样的物质残留

    雨木霖(mickeylin) 发表:如果是情况1,一般建议换别的色谱柱辅助定性

    情况2:九成九是进样手法问题,造成了重复进样。

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  • liuzhipeng1987

    第4楼2012/08/03

    您好!我最近才开始学习GC/MS测试方法,现在我是查看检出物质的质谱,然后根据相似度来判断物质,不知道这种方法对不对。现在我检测的样品都是标准物质,除了溶剂之外应该不会有其他物质干扰,但是有时候的相似度不是很高,最低的在50%左右。相似度的大小是否很重要?

    雨木霖(mickeylin) 发表:LZ不是有质谱么。。。用质谱应该可以很容易的定性的。

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  • 阿宝

    第5楼2012/08/03

    相似度很低的话 估计就不是那个物质
    另外建议楼主换个柱子 再分离一下

    liuzhipeng1987(liuzhipeng1987) 发表:您好!我最近才开始学习GC/MS测试方法,现在我是查看检出物质的质谱,然后根据相似度来判断物质,不知道这种方法对不对。现在我检测的样品都是标准物质,除了溶剂之外应该不会有其他物质干扰,但是有时候的相似度不是很高,最低的在50%左右。相似度的大小是否很重要?

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  • liuzhipeng1987

    第6楼2012/08/03

    [/quote]
    相似度很低的话 估计就不是那个物质
    另外建议楼主换个柱子 再分离一下[/quote]

    谢谢指导!我还想问一下,相似度有没有一个相对的界限,就是说比这个界限低的太多,就不可信了。我现在日本读硕士,跟一个博士共用一台GCMS,估计换柱子会影响那个博士的实验。还有,我现在使用的GCMS已经超过了使用寿命,是不是这也会有影响?

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  • 阿宝

    第7楼2012/08/03

    通常情况下 相似度大于95% 才可信,50% 基本上不靠谱

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  • liuzhipeng1987

    第8楼2012/08/03

    原来是这样,我现在的检测结果,相似度基本都是七八十左后

    阿宝(lpr20) 发表:通常情况下 相似度大于95% 才可信,50% 基本上不靠谱

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  • yifan1117

    第9楼2012/08/04

    是该考虑一下进样手法。

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  • 安平

    第10楼2012/08/04

    应助达人

    最好看看具体的数据和图。


    同一物质出现两个色谱峰,有问题。具体是那个物质?是不是同分异构?

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