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原子荧光测汞。。。。

  • sdkingqing
    2012/08/07
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 刚接触原子荧光,原子荧光测土壤中的汞,标准空白150左右,,,标准溶液1ppm浓度时侯荧光也只有150左右,,请问各位正常吗,怎么解决,做土壤标准物质,王水水浴消解,很难平行,荧光值很高,,管子都酸泡了24小时,超声波超了,,,试剂空白也不高,实在找不出原因了,,请教各位大侠
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  • sdkingqing

    第1楼2012/08/07

    不胜感激。。。。

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  • 秋月芙蓉

    第2楼2012/08/13

    感觉是样品前处理的问题
    首先,王水水浴消解土壤,这个消化力度不够吧?建议电热板或石墨消解仪消解
    其次,王水消解后赶酸了吗?残留的硝酸影响AFS的测定

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  • gxq1024

    第3楼2012/08/14

    秋月老师对这方面有研究吗?为什么说残留硝酸影响AFS的测定?有什么样的影响呢?仪器厂商推荐测汞的载流还是5%硝酸呢。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:感觉是样品前处理的问题
    首先,王水水浴消解土壤,这个消化力度不够吧?建议电热板或石墨消解仪消解
    其次,王水消解后赶酸了吗?残留的硝酸影响AFS的测定

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  • 秋月芙蓉

    第4楼2012/08/14

    我们这边测汞仪用盐酸体系

    gxq1024(gxq1024) 发表:秋月老师对这方面有研究吗?为什么说残留硝酸影响AFS的测定?有什么样的影响呢?仪器厂商推荐测汞的载流还是5%硝酸呢。

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  • 第5楼2012/08/14

    1ppm?这浓度太高了吧
    土壤消解要减掉全程空白啊,还有建议最好不要加保存液,直接拿出来测

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  • yaringlin

    第6楼2012/08/15

    我做牛奶Hg,用的微波消解,后用(1+9)硝酸定容,测出的荧光值有很多负值,是不是也是硝酸影响,为什么硝酸会影响结果呢?求解

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:我们这边测汞仪用盐酸体系

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2012/08/15

    一般牛奶确实不含Hg

    yaringlin(yaringlin) 发表:我做牛奶Hg,用的微波消解,后用(1+9)硝酸定容,测出的荧光值有很多负值,是不是也是硝酸影响,为什么硝酸会影响结果呢?求解

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  • yilangcunfu

    第8楼2012/08/15

    肯定不正常。先要把标准曲线做好。您的1ppb的荧光值只有150,就不正常了。要排查原因。正常荧光值至少在1000左右

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  • yilangcunfu

    第9楼2012/08/15

    做牛奶中的汞,确实是负值,可以允许到-50荧光值。与硝酸的浓度、纯度有关系。您降低硝酸的浓度到2-3%,试一试,负数就会降低,但也经常会出现负数

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  • happy爱米粒

    第10楼2012/08/16

    直接用盐酸做载流更好一些

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