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关于ECD的热清洗问题?

气相色谱(GC)

  • 你好,我使用的是安捷伦6890N气相色谱仪,检测器为ECD,因为最近基线高于400,方法采用程序升温,近期经常出现负峰,考虑是检测器受污染问题,于是对ECD进行了热清洗,具体步骤如下:进样口设100度,柱温250度,检测器350度,柱子为HP5,与检测器一端断开并放空,检测器接口用死堵头堵住,时间为3个小时,热清洗完毕分别把进样口温度、柱温及检测器温度降至50度以下,再关机,再把柱子接到检测器上,恢复正常使用温度是,发现基线不但没有降下来,反而升高了,跑空白时(程序升温),基线从500多逐渐上漂到10000多。我想请问一下,这是什么原因,这种情况应该怎么解决,还有我的热清洗方法正确么?请高手指点,万分感谢!
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  • linky

    第1楼2012/08/07

    改正一点,柱子是毛细管柱DB-1

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  • 安平

    第2楼2012/08/07

    应助达人

    高温处理ECD,未必能奏效。

    关键看ECD污染的情况如何。


    也可以试验使用溶剂清洗。

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  • xiaxia29

    第3楼2012/08/07

    我在百度上看到一篇关于ECD的文章,看看能不能帮助你,截图如下:

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  • longyizhuanjia

    第4楼2012/08/08

    第一个方法里,既然把柱接检测器的接口堵死了,为什么还要给柱箱升温呢,不理解这是为什么

    xiaxia29(xiaxia29) 发表:我在百度上看到一篇关于ECD的文章,看看能不能帮助你,截图如下:

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  • 雨木霖

    第5楼2012/08/08

    我猜测大概是因为柱温影响尾吹起的温度(尾吹管路是从柱箱里经过的么)

    longyizhuanjia(longyizhuanjia) 发表:第一个方法里,既然把柱接检测器的接口堵死了,为什么还要给柱箱升温呢,不理解这是为什么

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  • xiao-jin

    第6楼2012/08/08

    柱温开高的目的是否是考虑检测器接色谱柱段。我在活化ECD检测器过程中,考虑色谱柱一直在使用,因此活化检测器时就不将柱子拆下,直接一起活化处理。活化过程中要保证气流的通畅,否则达不到活化处理的目的。

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  • linky

    第7楼2012/08/09

    请问我的热清洗全过程是否正确?包括降温关机等步骤?还有现在基线过高应该怎么解决呢?谢谢!

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  • 923493390

    第8楼2020/11/17

    同志,我是新兵 现在也遇到此情况,请问你后面是怎样解决问题的?

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  • dadgoh

    第9楼2020/11/17

    应助达人

    先检查气源及除氧阱是否正常有效。

    923493390(v3199054) 发表:同志,我是新兵 现在也遇到此情况,请问你后面是怎样解决问题的?

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