色谱基线不良现象分析

应助达人

1.1.2 程序升温过程中的基线抬升。

程序升温中的基线漂移是非常常见的。基线的变化趋势和程序升温曲线变化趋势是一致的。

如下图：

图中紫色曲线为程序升温曲线，由图可见基线变化和程序升温明显相关。



一般认为，随着温度的升高，色谱柱的本底信号（柱流失）也逐渐增大，随之产生基线抬升。

那么不同的色谱柱，不同的色谱条件，程序升温的基线变化是不同的。

如果基线抬升强度不大，不影响色谱峰积分，可以不做处理。

强度较大的基线抬升，一般和检测器、色谱柱污染有关系。需要清洁和老化色谱柱、检测器。

下图是毛细管石墨垫引入的基线漂移。石墨垫经过高温处理后，基线漂移程度大为减轻。

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1.1.3 具有较强周期性的基线波动。

周期性的波动，一般会有周期性的诱因。比如温度、气流、电气、气源等等周期性的变化。

首先需要确认的是基线波动的频率有多高。气源或者温度带来的波动，频率不会太快。可能在数秒以上，或者数分钟。

气源

空气发生器、氢气发生器带来的基线周期性波动比较常见，基线一般表象为类似正弦曲线（或者锯齿波）。如下图。





可以看出，基线每隔1min左右，就有一个类似正弦波的变化。

再看下图。



以上两个案例，最终都证明为气源问题。

第一个图是氮气波动，仔细观察减压阀，可以看到压力表指针周期性跳动，还可以听到有规律的气流声（没有找到更好的图，其实如果条件合适，可以看到非常标准的正弦波）。

第二个图是空气发生器波动（基线变化周期很长，12min左右）。

第二个图，多说几句，现场仔细观察空气发生器的压力，压力指示非常稳定，现场找不到替代气源。于是调低了空气流量，基线变化的周期发生了改变。

对比图如下:



黑色曲线为降低空气流速后的基线，波动周期发生了明显变化。

可以证实为空气发生器问题。



最终更换了空气发生器，基线恢复正常。


温度

包括环境温度和部件温度。表象类似于正弦波，周期往往在数秒以上。

色谱仪器硬件温控不良，往往可以观察到温度周期性的波动。

还有 波浪线的 基线 楼主也不妨讨论一下

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未完，待续。

这个是原创么？是原创么？是原创么？

如果是安老师的原创作品的话就快参加原创大赛么

不错，全部总结就更好了。

很有实用意义啊

能够帮助同行解决问题的贴子！

这个对于色谱操作人员是很有帮助的